Способ получения 3-алкокси-4-нитрозофенолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 81/05 с1 ы ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СГВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИД(46) 23.09.87, Бюл, У 35 (7 1) Сибирский технологический институт(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКОКСИ-НИТРОЗОФЕНОЛОВ нитрозированиемалкиловых эфиров резорцина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевых продуктов,в качестве исходных соединений используют диалкиловые эфиры резорцина, а нитрозирование проводят нитрозилсерной кислотой при 0 - (-15 )С.121039Изобретение относится к синтетической органической химии,а именно к способу получения 3-алкокси-нитроэофенолов общей формулы10 где К - алкил.Эти соединения используют для по-, лучения З-алкокси-аминофенолов, З-алкокси-нитрофенолов, 2-алкилбензоксаэолов.1 бЦель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. К раствору нитроэилсерной кислоты, полученному растворением 1,38 г (0,02 моль) нитрита натрия в 33 мл концентрированной серной кислоты добавляют при (-9 )С и интенсивном перемешивании в течение 15-20 мин 1,38 г (0,01 моль) диметилового эфира резорцина, После выдержки в течение 10 мин реакционную массу выливают при перемешивании в смесь 300 г мелко наколотого льда, 3 г мочевины. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и перекристаллизовывают иэ воды, Получают 0,86 г (56%) 3-метокси-нитрозофенола с т.пл. 166 С. Литературные данные: т.пл. 160 170 оС.Найдено, %: С 54,72, 54,81; Н 4,77, 4,63; И 8,97, 9,09. С НТТО Вычислено, %; С 54,90; Н 4,57; Б 9,15,П р и м е р 2. Аналогично примеру 4 ц 1 из 1,38 г (0,0 1 моль) диметилового эфира резорцина при (-15)ьС получают 0985 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофенола.4 БП р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1 38 г (0,0 1 моль) диметилового ьо эфира резорцина при О С получают О 84 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофеГ иола. .90П р и м е р 4. Аналогично примеруиз 1,38 г (0901 моль) диметилового эфира резорцина и 1,05 г (0,015 моль) нитрита натрия в ЗЗ мл концентриро-. 55 1 9 2ванной серной кислоты получают 0,84 г(54,9%) З-метокси-нитрозофенола,ТТ р и м е р 5. Аналогично примеру1 из 1,38 (0901 моль) диметиловогоэфира резорцина и 1,71 г (0,025 моль)нитрита натрия в 33 мл концентрированной серной кислоты получают 0,83 г(54,2%) 3-ме гокси-нитрозофенола.П р и м е р 6. Аналогично примеру1 из 1966 г (0,01 моль) дизтиловогорезорцина получают 1,29 г (77%) 3 -этокси- нитрозофенола с т.пл, 169 Сиз спирта. Литераурные данные:т.пл. 170 С,Найдено, %: С 57,50, 57,60;Н 5,42, 5,50; И 8,21, 8,34,СэНзТТОВычисленоь %: С 57,48; Н 5,39;Я 8,38.П р и м е р 7, Аналогично примеру1 из 1,94 г (090 1 моль) диизопропилового эфира резорцина получают 1,26 г(75%) 3-изопропилокси-нитрозофенолас т.пл. 170 С из 50%-ного спирта, Литературные данные: т.пл. 170-12 С.Найдено, %: С 59 72, 60; Н 5,95,69129 И 7 84 7997СВычислено, %: С 59,67; Н 6,0791 Т 7,73.П р и м е р 8. Аналогично примеру1 из 1,94 г (0,0 1 моль) дипропилового эфира резорцина получают 1,27 г(70%) 3-пропилокси-нитрозофенолас т.пл. 172 С из 50%-його спирта.Литературные данные: т,пл. 170-175 С.Найдено, %: С 59,55, 59,69;Н 6,10, 6,15; И 7,60, 7,69.Вычислено, %; С 59,67; Н 6,07;И 7,73.П р и м е р 9. Аналогично примеру1 из 2,22 г (0,01 моль) дибутиловогоэфира резорцина получают 1,70 г(86,7%) 3-бутилокси-нитрозофенолас т.пл. 155 С из 50%-ного спирта.Литературные данные: т.пл. 155-156 С.Найдено, %; С 61,47, 61,50;Н 7,20, 7,28; И 79099 7,17,Вычислено, %: С 61, 22; Н 7, 14;ТТ 7, 14.В таблице приведены выход соединений, полученных по предлагаемому иизвестному (прототипу) способам,1210399 Выход, Х по способу При мер Соединение предла- гаемому прототипу 1 3-Метокси- -нитрозофенол 2,5 6 3-Этокси-нит- рофенол 10-15 77 27 8 3-Пропилокси-нитрозофенол70 20, 5 9 3-Бутилокси- -нитрозофенол 34 86,7 Редактор Л. Волкова Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3767486, 05.07.1984
СИБИРСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БЕЛЯЕВ Е. Ю, КЛИМОВА И. В, ФЕДИН А. А, ШПИНЕЛЬ Я. И, ГАРЕЕВ Г. А
МПК / Метки
МПК: C07C 81/05
Метки: 3-алкокси-4-нитрозофенолов
Опубликовано: 23.09.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1210399-sposob-polucheniya-3-alkoksi-4-nitrozofenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкокси-4-нитрозофенолов</a>
Способ получения пропионовых кислот или их эфиров или их солей
Номер патента: 596168
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп, Эжен
МПК: C07D 311/28
Метки: кислот, пропионовых, солей, эфиров
...(квар тет Х 7 ГЦ); 1 Н при 6,8 (синглет);7 Н при 7,4-8,4 (мультиплет).,Б. 2- 2-( и -хлорфенил) -6-хромонил- -пропионовая кислота, С Н, 04 СО мся. вес 328,737.65 Раствор 22 г (0,07 моль) этил- /- 2-( и -хлорфенил)-б-хромонил -2- -метилмалоната в 120 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 60 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником б ч, затем выливают в воду и отсасывают твердое вещество, которое промывают 1000 мл 5-ного раствора бикарбоната натрия, промывают бенэолом, декантируют и подкисляют. Перекристаллизацией из иэо- пропанола или толуола получают 13,8 г (60) целевого продукта с т.пл, 184- 185 С. Вычислено,:С 65,76;Н 3,99;С 1 10,78Найдено,: С 65,91 уН 4,03 у Сй 10,71ЯМР (ДСМО д ) Р (м.д.) по отношению к...
Силиловый эфир 6-метокси-9, 10-секо-3, 5-цикло-холеста-7, 10(19)диен-25-ола в качестве промежуточного соединения в синтезе 25-гидроксивитамина d или 1, 25-дигидроксивитамина d
Номер патента: 2001039
Опубликовано: 15.10.1993
Авторы: Богословский, Самохвалова
МПК: C07C 401/00
Метки: 10(19)диен-25-ола, 10-секо-3, 25-гидроксивитамина, 25-дигидроксивитамина, 5-цикло-холеста-7, 6-метокси-9, качестве, промежуточного, силиловый, синтезе, соединения, эфир
...соединения формулы ина Д является доступ- . Данное изобретение ил- нижеприведенными П р и м е р 1. В 3-горлои колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют 11,51 г силилового эфира 4-бром-метилбутанола(И) в 98 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана, К раствору прибавили 1,15 г магниевой стружки и при интенсивном перемешивании довели до кипения. Реакционную массу кипятят с обратным холодильником еще 2 ч, охлаждают до 0 С и через капельную воронку с обводом и реакционную колбу пропускают интенсивный ток аргона и быстро прибавляют 2,90 г свежеприготовленной иодистой меди, Раствор приобретает пунцово-синее окращивание. как промежуточного соединения в синтезе 10 25-гидрокси- и 1,25-дигидроксивитаминов Д исоздание способа его...
Способ получения полисилазанов
Номер патента: 294355
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Объединенна, Федеративна
МПК: C08G 77/54
Метки: полисилазанов
...линейные силазаны эфиров кремневой кислоты, Образующиеся в небольшом количестве галогениды аммония отделяют обычным способом (экстракцией, фильтрацией или центрифугированием). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Кроме аммиака, можно использовать первичные алифатцческие, плп циклоалифатичсские, или ароматические амины, которые могут быть замещены алкильными, циклоалкильными или арильными радикалами или галогеном, например метиламином, этиламицом,изопропиламицом, циклогексиламином, ацилицом и т. д.Аммиак или первичный амин, взятый в избытке, добавляют циркулирующей ванной.Реакция может проводиться при давлениидо 20 ати и температуре от 20 до 180 С, предпочтительно от 25 до 120 С,В качестве инертных растворителей могутбыть...
Способ получения 4-арил-3-метилбутан-2-онов
Номер патента: 1174427
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Давтян, Данагулян, Евдокимова, Залинян
МПК: C07C 45/46, C07C 49/213, C07C 49/255
Метки: 4-арил-3-метилбутан-2-онов
...соединяют с оргаиическим слоем, промывают водой донейтральной реакции и сушат сульфатоммагния. Отгоняют эфир и бензол, остаток перегоняют в вакууме. Получают30,5 г (94%) 3-метил-фенилбутан-она, т.кип. 112-113 С/11 мм;п 1,5092; й, = 0,9716;МКнмй,ф = 49 в 8 МКуь(числ= 49 э 4.Спектр ПМР (СС 11), м.д,: 1,0(СН , с, ЗН); 2,4-2,85 (СН -СН, м,ЗН); 7,1 (СН, с, 5 Н).Найдено,%: С 81,12; Н 8,50,Вычислено, %: С 81,44 Н 8,69.П р и м е р 2. Процесс ведутаналогично примеру 1 при тех же количествах реагентов и катализатора, только температура поддерживается 40-45 С. Получают 24,3 г (75%)З-метил-фенилбутан-она, т,кип.111-112 С/11 мм; пО = 1,5092,Найдено, %: С 81,20; Н 8,34.Вычислено, %: С 81,44; Н 8)69.П р и м е р 3. Процесс ведут притех же соотношениях...
Способ получения производных имидазола или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1316559
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Вилли, Иоахим, Манфред, Норберт, Фолькхард
МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 235/18, C07D 487/04
Метки: аддитивных, имидазола, кислотно, производных, солей
...имидазо, 5-Ь 1-пиридин.Получают аналогично примеру 1 из 45 2,3-диаминопиридина и 2-метоксиБ-метилметансульфониламинобензойнойкислоты. Выход 57,2 от теоретическо.го, т,пл. 238-240 С.Рассчитано, Х: С 54,20; Н 4,85;50 М 16,86; Б 9,65С,Н,Ь, О Б (3 32 ь 4)Найдено,: С 54,20; Н 4,91;Я 16,68; Б 9,86.П р и м е р 5. 8-(2 -Метокси- 55 К-метилметансульфониламинофенил)-пуринПолучают аналогично примеру 1 иэ4,5-диаминопиримидина и 2-метоксиН-метилметаносульфониламинобенэойной(П р и м е р 10. 2-(2, -Метоксиетансульфониламинофенил)-бензимидаол,Получают аналогично примеру 1 из рто-фенилендиамина и 2-метокси- етансульфониламинобензойной кислоты. Выход 23,6% от теоретического, т.пл. 250 С.Рассчитано, %: С 56,76; Н 4,76; М 13,24; Б 10,10С,Д 1 Я 0 Б...
Предыдущий патент: Компенсатор спортивного оружия
Следующий патент: Ударно-спусковой механизм спортивно-охотничьего ружья
Случайный патент: Способ определения дистанции до источника излучения в режиме шумопеленгования