Способ получения 3-алкокси-4-нитрозофенолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 81/05 с1 ы ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СГВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИД(46) 23.09.87, Бюл, У 35 (7 1) Сибирский технологический институт(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКОКСИ-НИТРОЗОФЕНОЛОВ нитрозированиемалкиловых эфиров резорцина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевых продуктов,в качестве исходных соединений используют диалкиловые эфиры резорцина, а нитрозирование проводят нитрозилсерной кислотой при 0 - (-15 )С.121039Изобретение относится к синтетической органической химии,а именно к способу получения 3-алкокси-нитроэофенолов общей формулы10 где К - алкил.Эти соединения используют для по-, лучения З-алкокси-аминофенолов, З-алкокси-нитрофенолов, 2-алкилбензоксаэолов.1 бЦель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. К раствору нитроэилсерной кислоты, полученному растворением 1,38 г (0,02 моль) нитрита натрия в 33 мл концентрированной серной кислоты добавляют при (-9 )С и интенсивном перемешивании в течение 15-20 мин 1,38 г (0,01 моль) диметилового эфира резорцина, После выдержки в течение 10 мин реакционную массу выливают при перемешивании в смесь 300 г мелко наколотого льда, 3 г мочевины. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и перекристаллизовывают иэ воды, Получают 0,86 г (56%) 3-метокси-нитрозофенола с т.пл. 166 С. Литературные данные: т.пл. 160 170 оС.Найдено, %: С 54,72, 54,81; Н 4,77, 4,63; И 8,97, 9,09. С НТТО Вычислено, %; С 54,90; Н 4,57; Б 9,15,П р и м е р 2. Аналогично примеру 4 ц 1 из 1,38 г (0,0 1 моль) диметилового эфира резорцина при (-15)ьС получают 0985 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофенола.4 БП р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1 38 г (0,0 1 моль) диметилового ьо эфира резорцина при О С получают О 84 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофеГ иола. .90П р и м е р 4. Аналогично примеруиз 1,38 г (0901 моль) диметилового эфира резорцина и 1,05 г (0,015 моль) нитрита натрия в ЗЗ мл концентриро-. 55 1 9 2ванной серной кислоты получают 0,84 г(54,9%) З-метокси-нитрозофенола,ТТ р и м е р 5. Аналогично примеру1 из 1,38 (0901 моль) диметиловогоэфира резорцина и 1,71 г (0,025 моль)нитрита натрия в 33 мл концентрированной серной кислоты получают 0,83 г(54,2%) 3-ме гокси-нитрозофенола.П р и м е р 6. Аналогично примеру1 из 1966 г (0,01 моль) дизтиловогорезорцина получают 1,29 г (77%) 3 -этокси- нитрозофенола с т.пл, 169 Сиз спирта. Литераурные данные:т.пл. 170 С,Найдено, %: С 57,50, 57,60;Н 5,42, 5,50; И 8,21, 8,34,СэНзТТОВычисленоь %: С 57,48; Н 5,39;Я 8,38.П р и м е р 7, Аналогично примеру1 из 1,94 г (090 1 моль) диизопропилового эфира резорцина получают 1,26 г(75%) 3-изопропилокси-нитрозофенолас т.пл. 170 С из 50%-ного спирта, Литературные данные: т.пл. 170-12 С.Найдено, %: С 59 72, 60; Н 5,95,69129 И 7 84 7997СВычислено, %: С 59,67; Н 6,0791 Т 7,73.П р и м е р 8. Аналогично примеру1 из 1,94 г (0,0 1 моль) дипропилового эфира резорцина получают 1,27 г(70%) 3-пропилокси-нитрозофенолас т.пл. 172 С из 50%-його спирта.Литературные данные: т,пл. 170-175 С.Найдено, %: С 59,55, 59,69;Н 6,10, 6,15; И 7,60, 7,69.Вычислено, %; С 59,67; Н 6,07;И 7,73.П р и м е р 9. Аналогично примеру1 из 2,22 г (0,01 моль) дибутиловогоэфира резорцина получают 1,70 г(86,7%) 3-бутилокси-нитрозофенолас т.пл. 155 С из 50%-ного спирта.Литературные данные: т.пл. 155-156 С.Найдено, %; С 61,47, 61,50;Н 7,20, 7,28; И 79099 7,17,Вычислено, %: С 61, 22; Н 7, 14;ТТ 7, 14.В таблице приведены выход соединений, полученных по предлагаемому иизвестному (прототипу) способам,1210399 Выход, Х по способу При мер Соединение предла- гаемому прототипу 1 3-Метокси- -нитрозофенол 2,5 6 3-Этокси-нит- рофенол 10-15 77 27 8 3-Пропилокси-нитрозофенол70 20, 5 9 3-Бутилокси- -нитрозофенол 34 86,7 Редактор Л. Волкова Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3767486, 05.07.1984
СИБИРСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БЕЛЯЕВ Е. Ю, КЛИМОВА И. В, ФЕДИН А. А, ШПИНЕЛЬ Я. И, ГАРЕЕВ Г. А
МПК / Метки
МПК: C07C 81/05
Метки: 3-алкокси-4-нитрозофенолов
Опубликовано: 23.09.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1210399-sposob-polucheniya-3-alkoksi-4-nitrozofenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкокси-4-нитрозофенолов</a>
Предыдущий патент: Компенсатор спортивного оружия
Следующий патент: Ударно-спусковой механизм спортивно-охотничьего ружья
Случайный патент: Ультразвуковая пневматическая форсунка