Бензилмеркаптид рутения в качестве исходного продукта для получения резисторов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 01 НРЫТИЙ 72/23.82.84. БОлейни НИЯ В КАДЛЯ ПОЛУрутения фор" П. Коростылев,якова, Ю.Г,СкрипВБарабаа о, Л.Г. КБезруков,соковкий госуд продукта для 69(088.8)торское свидетельство СССРкл. С 07 С 149/26, 22.09.75035.591 ТУ.(54) БЕНЗИЛИЕРКАПТИД РУТЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТЧЕНИЯ РЕЗИСТОРОВ,6 10842Изобретение относится к химическому веществу из группы металлоорганических соединений, конкретно к бенэилмеркаптиду рутению формулы5 10 Яо(ОНЦ 5 СНСБНЗ, (1/которое может быть использованов качестве исходного продукта впроизводстве толстопленочных резисторов,Наиболее близким по структурек соединению формулы (1) являетсясераорганическое производное изгруппы терпенсульфидов рутения. Терпенсульфиды рутения известны как 15потенциальные исходные продукты дляизготовления резисторов, данныео св.йствах резистивных композицийна их основе отсутствуют 1 11.Недостатком известных веществявляется их труднодоступность: синтез исходнык реагентов дитио-Д-карена,2дитио-аь-пинена сложен и зти веществапромышленностью не производятся.Цель изобретения - расширение ас-. 25сортимента рутенийорганических соединений, нахождение доступного меркаптана для получения сераорганического производного рутения в качествесырья для приготовления резисторов.указанная цель достигаетсяновым химическим соединением формулы(1), которое может быть использовано для приготовления толстопленочныхрезисторов.Способ получения соединения формулы (1) основан на известной реакции конденсации окситрихлорида рутения с соответствующим тиолом в растворе этанола при нагревании в течение 1-1,5 ч. Для более полногопротекания реакции и связываниявыделяющегося в процессе хлористоговодорода взаимодействие реагентовосуществляют в присутствии эквимолярного количества гидроокиси натрия.П р и .м е р 1. Синтез бензилмеркаптида рутения.К раствору 1,66 (0,013 моля) бензилмеркаптана в 15 мл этиловогоспирта при перемешивании добавляют0,53 г (0,013 моля) гидроксида натрияв 5 мл воды. Полученный раствор нагревают с раствором 1 г (0,044 моля)окситрихлорида рутения в 15 мл этилового спирта при 70-80 чС и перемешивании 1 ч. Выпавший осадок отфильт"ровывают, промывают водой до отрицательной реакции на хлорион, за 73 1тем спиртом и высушивают в сушильномшкафу при 60 С. Получают 2, 14 г 1(98,63),Найдено,Е: С 51,77, Н 4,71,5 18, 84 РО 21, 26.Яо(ОН) (СН -С 1125 ),Вычислено,7; С 51,74; Н 4,52 519, 73 Ро 20, 73.Продукт представляет собой порошкообразное вещество, практически нерастворимое в воде, спирте, большинстве органических растворителях. При нагревании плавится с разложением"при температуре выше 120 С.Наибольшая потеря органической составляющей в соответствии с дериватограммой происходит в интервалео180-400 С. Разложение заканчиваетсяпри 450-500 С с образованием двуокиси рутения. Соединение рентгеноморфно, ИК-спектр /таблетка К йг на приборе "Регин ЕЬпег":40 Н 3444 см , 6 1680 см-290 (сн 51 и 2860 ф 1Смг4600 см "Нзгсю 1 И 5 осм 1,60 ЬМСМ 1с=С (с(ром 1 С-Н(юРом 1475 сммонозамещенное кольцо .л 1фС П р и м е р 2. Резисторы на осно"ве бензилмеркаптида рутения. 0,58 гбензилмеркаптида рутения растворяютв 50 мл смеси органических растворителей например хлороформа и изоамилацетата. В раствор вносят 0,72 г стеклопорошка. При перемешивании органический растяоритель испаряютдосуха, а остаток - осажденный настеклофритте бензилмеркаптид рутенияподвергают термолизу нри 400-450 Св муфельной печи в течение 3-4 ч.Продукт термолиза - смесь стеклофритты и диоксида рутения - соединяют с 0,2 г органической связки и рас тирают в агатовой ступке в течение 0,5 ч для получения резистивной пасты. Пасту наносят на керамическую подложку через сетчатый трафарет и вжигают при 750 ф 5 фС 5 мин,Для испытания готовят 3 пасты одного состава, Из каждой пасты изготовляют 40 резисторов. Результаты испытаний резисторов и значение элект-, рофиэических параметров резисторов, изготовленных из,паст на основе бензилмеркаптида рутения приведены в таблице.1084273 ПасСостав.,й Значения параметров та о-ггУ Ом/Оф . ТКСфсСтекло: Кц 02 Органическаясвязка. сверх1007 25 С 150 С в интервале 25-150. С 75 25 25 350,30 341,55 -200 75 25 25 325, 25 318,91-156 75 25 25 350, 15 342,45 -176 20 20 Составйтель О. СафоноваРедактор А. Долинич Техред Т.дубинчак Корректор А.ТяскоЗаказ 1919/18 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного,.комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4В ЕВЕЕЕЕВЕЕЕЕЕЕЕЕЕ ее ЕЕ Е ЕЕЮЕвеЕ.ТКС 10 ффГ- температурный коэффициКак следует из данных таблицы использование бензилмеркаптида рутения формулы 1) в качестве исходного 2 О " сырья обеспечивает получение толсто- . пленочных резисторов с улучшенными. электрофизическими характеристиками.По сравнению с отечественными рутенийсодержащими пастами 21 новое 25 СОЕДИНЕНИЕ ОбЕСПЕЧИВаЕт ВЫСОКУЮ атаВе бильность электросопротивления резис торов, Откпоиение л (уход номинала) резисторов на его осйове не превы,шает 253, тогда как для известных Зо этот показатель составляет 403. Кроме того, использование в качестве исходного сырья бензилмеркаптида сопротивление резистораент сопротивления в интервале 25"150 Срутения для резисторов имеет, какпоказали проведенные исследования,ряд преимуществ по сравнению с другими рутенийсодержащими материалами,порошок диоксида рутения при термолизе бензилмеркаптида рутения получается за один технологическийцикл при 400-450 С, получающийсяпри этом однородный по дисперсностии размеру частиц порошок диоксидарутения не требует помола и, такимобразом, исключается технологическаястадия, на которой обычно происходитзагрязнение его примесями элементов,входящих в состав материала барабанамельницы и мелющих тел.