Способ получения моноэфиров гликолей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1055736
Авторы: Кантор, Максимова, Мельницкий, Миронов, Рахманкулов
Текст
О 30 40 45 у 4 р 1гфффй- )в Р йф,ф 50 60 65 Изобретение относитая к.способу получения моноэфиров гликолей, которые находят применение в качестве пластйфикаторов для ацетил- и нитро целлюлозы, а также в качестве добавок к бумажной массе, улучшающих качество буелаги.Известен способ получения моно- эфиров гликоле 9, в частности 1-меток сипропанола, взаимодействием окиси пропилвна с метвловым спиртом При 100 фС в присутствии металличес.кого натрия 1 .Недостатками этого способа являются невысокий (63) вьход целевого ,продукта, а такие необ еодимость 15 использования металличаского натрия.Наиболее близким к изобретению является способ получения моноэфиов Гликалей общей ФормулыР 1 З Р 20Й - С-О-С- С-ОНН Хе Кфгде Яе ,КН, алкил С 4- Севе25 гидрированиеМ 1,3-диоксоланов общ 4 й фдрмулы;Где К- Я = Н, алкил С 4- Сей,6в присутствии катализатора Сц/7 п при 50-3500 С и давлении водорода 20-350 атм. Выход целевых моноэфиров гликолей 60-80 2 .Недостатками известного способа являйтся относительно невысокий выход целевого продукта, а также необходимостЪ,проведенияе процесса при высокой температуре и повышенном давлении.Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения моноэфиров гликолей общей формулы где ККф и о имеют укаэанные зна чения согласно которому 1,3-диоксоланы об. щей формулыгде Й 1 - Кл и Н иелеют указанные значенияпбдвергают взаимодействию с триалкил силаном в присутствии трнфторуксусной кислоты при 15-25 С с последуютщим гидролизом образующихся трифторацетатов общей формулы где,к 4 - ЯЛ и ее имеют указанные значения .водеым раствором Яа ОН.При этом предпочтительно вестипроцесс при мольном соотношении1,3-диоксолан:триалкилсилан:трифторуксусная кислота, равном 1:1:2Способ осуществляют следующимобразом.Смесь 1,3-диоксолана формулы (1),триалкилсилана и трифторуксусноикислоты, взятых при мольном соотношении, равном 1:1:2, выдерживают10-15 мин при 15-250 С. Затем реакционнув массу разбавляют водои иэкстрагируют эфиром Эфирный слойобрабатывают 40-ным раствором йаОНпромывают водой. После удаления .растворител выделяют целевые эфирыперегонкой.П р и м е р 1. В стеклянную колбу помещакт 0,15 моль 2,5,5-триметил,3-диоксолана; 0,15 моль триэтилсилана, 0,3 моль трифторуксусной кислоты и выдерживают 0,1 ч,Затем реакционную массу разбавляютводой и экстрагируют эфиром. Эфирный слой обрабатывают 40-ным водньв раствором ИаОН и снова промывают водой. Эфирный экстракт послеотгонки эфира, разгоняют в вакууме,получают 17,8 г 2,.2-димеил-этоксипропанола, т.кип. 84 Спри50 мм рт. ст.)выход 90, И е =1,41903 щ 0,8794.1 р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1. Из 2,4-диметил,3-диоксолана (0,1 моль), трипропилсилана )Ое 1 моль) и трифторуксусной кислоты (0,2 моль), получают9,9 г (95%) 3-изопропилоксипропаноэла, т.кип, 1444 С,ееЯ = 1,4120фщ 0,9085,П р и и е р 3, Проводят аналогично примеру 2. Иэ 2,4-диметил,3-диоксолана (0,1 моль) и трипропилсилана,(0,1.моль) в средетрифторуксусной кислоты (0,2 моль)получают 11 г 3-этоксипропанола с выходом 93, т, кип, 1320 С,Эл,0,8960,П р, и м е р 4, Проводят аналогично примеру 1. Из 4-метил,31055736 Составитель И.ЗаварзинРедактор Г.Веэвершеико Техред Т. МаточкаКорректор Г,Реыетник Заказ 9232/20 Тираа 418 ПодписноеВНИИПи Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ж, Раушская наб., д. 4/5ВЮфилиал ППП Патент" г. Уагород, Ул. Проектная, 4 диоксолана и трипропилсилана в три- фторуксусной кислоте получают с выходом 82 1-метоксипропанол, т.кип 122 С,н = 14035,.340,9342. П р им е р 5. Проводят аналогично примеру 1, Иэ 2-метил,3- -диоксолаиа получают с выходом 94 4;этоксибутанол, т.кип. 74 фС Ф гйри 12 ьи рт.ст.) ) и фд = 1,4154,а, = 0,8865,Выход целевых эфиров по предлагаемому способу 82-95) на 2-35превышает выход целевых продуктовпо известному способу.Кроме того, предлагаемый способпозволяет значительно на 320 ОС)снизить температуру и вести процесс
СмотретьЗаявка
2872167, 17.01.1980
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, МИРОНОВ ИГОРЬ ВЛАДИМИРОВИЧ, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, МЕЛЬНИЦКИЙ ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 43/13
Метки: гликолей, моноэфиров
Опубликовано: 23.11.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1055736-sposob-polucheniya-monoehfirov-glikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноэфиров гликолей</a>
Способ получения 1, 3-диоксацикланов
Номер патента: 531808
Опубликовано: 15.10.1976
Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 317/12
Метки: 3-диоксацикланов
...присутствии Гидрохииона как ииг 1 О;то 11 ИолГ 1- ЗППИ 1.Получают 168 г 8404) бис,3-диоксина531808 Составитель И. ДьяченкоТекред В, Рыбакова Корректор И. Позняковская Редактор Л. Емельянова Заказ 2688/4 Изд. М 1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3малеинового альдегида с т. кип. 128 - 129 С при, 4 мм-рт. ст. пд 1,5047. По элементарному анализу полученное соединение соответствует формуле С 1 оН 1 в 04, В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 в 10 см(СО - С- -О - С) 1640 см(СН=СН).Молекулярная масса найденная 204; вычисленная 200. П р и м е р 2. В аппарат,...
Способ получения р-роданэтиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 350783
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Коломиец, Рапкин, Студнев, Фокин
МПК: C07C 67/14, C07C 69/63
Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров
...легко выдеся целевые продукты, цеобходцмыс для еза исходные соединения легкодоступны ц дают невысокой токсцпостыл для теплоных.цметил- - родацэтоксцсцлан - вещество одоступное и обладает значительно мецьтоксцчностью, чем производные вторцчарсцнов. Пример 1. )3-Роданэтцловый эфир фторхлоруксусной кислоты,К 8,8 г (0,05 г лсоль) 3-родацэтоксцтрцмстцлсцлаца, помещенного в перегонную колоу,защищенную от влаги воздуха, добавляют7,2 г (0,55 г .поль) хлорацгцдрцда фторхлоруксусссой кцслотьк Рсакццоццусо смесь цаг 1 евают с одновременной отгоцкой трцмстцлхлорсцлана до полного его удаления ц фракццоцированцем в вакууме получают 9,6 г20 Вещество С 1-зС(0) СН,СН,ЯСИ24 С зСзНзОСНзС(0) ОС.зСНзЯСХСС 1 зС(0)...
Способ получения, 0, 0-тетра (триметилсилил) замещенных бис0-аминофенолов
Номер патента: 464590
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Бондаревский, Валецкий, Виноградова, Давидович, Калачев, Коршак, Рогожин, Цейтлин
МПК: C07F 7/10
Метки: 0-тетра, бис0-аминофенолов, замещенных, триметилсилил
...3,3-диамицо,4-дпокспдифенилового эфира (0,22 моль) в 24,6 мл триметилсилилдиэтилауцша (0,13 моль). Температуру в бане поднимают до 120 С и при непрерывном перемешпвании ведут реакцию 2 -3 час в токе инертного газа. В ходе синтезаотгоняют в качестве побочного продукта диэтиламиц, по окончании выделения которогосудят о завершении процесса. Полученныйпродукт переносят в колбу Кляйзена и подвергают фракционной перегонке под вакуумом (остаточное давление 5 10 -мм рт, ст,)в токе инертного газа. При температуре 40 -70 С отгоняют изоыток трцметцлсилилдиэтнамина; затем основной продукт, отбираяфракцию с температурой кипения 218 - 220 С. 2 ЬСинтезированный продукт представляет собой свстложелтую прозрачную вязкую жидкость п о =1,5145, медленно...
Способ получения замощенных фенилуксусных кислот
Номер патента: 473354
Опубликовано: 05.06.1975
МПК: C07C 51/08
Метки: замощенных, кислот, фенилуксусных
...петролейного эфира, т. пл. 86 - 87,5 С.Вычислено, %: С 70.88; Н 7,32.Найдено, %: С 70,52; Н 7,29.П р и м е р 8. 3-Бром-метил-пропзргилэксифенилуксусцзя кислота.Аналогично примеру 4 из 52 г метцлового эфира 3 - бром -5-метил .4- оксифенилуксусцой кислоты, 27,2 г поташа, 24 г бромистого пропаргила и 60 мл ацетона получают 48,5 г (81%) эфира, т, кип, 150 С/0,8 мм; и Я 1,5452. 10 15 20 30 35 45 25 г метилового эфира 3-бром-мстцл-пропаргилоксифенилуксусной кислоты, б г едкого кали, 10 мл волы и 100 мл мстзцолз кипятят 4 чзс с обратным хололцльциком, охлзхклзют, промывают эфиром, полкисляют волную фазу 20%-цой соляной кислотой, отфильтровывают осадок, промывают его водой, перекрцстзллизовывзют из смеси эфир - петролейцый эфир и получают 13,5...
Способ получения цианацетилкарбаматов
Номер патента: 478464
Опубликовано: 25.07.1975
Автор: Кольм
МПК: C07C 125/06
Метки: цианацетилкарбаматов
...до 65-75 оС, не понижая при этом скорости реакции. П р и м е р 1, 1 моль циануксусной кислоты, 1,1 моля уретана (этилкарбамат) и 0,52 моля хлорокиси фосфора в 200 мт толуола и 30 г диметилформамида нагревают и выдерживают в течение 90 мин при 70-73 С. 400 г воды вливают в холодную взвесь и после фильтрации и сушки получают цианацетилуретан. Выход продук478464 Составитель Б.Скворцов РедакюрН,Джарагетти ехред 11 1 з ков 11 орректорВ Вр эксимас)заЗаказ о(фХ Изд. 1 й Х 4.5 Подписное Тираж 5 9 Ц 11 ИИПР 1 Государственного комитета Сове га Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Г 1 атеит, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3та 91% (чистота почти 100%) в расчетена циануксусную кислоту,П р и...
Предыдущий патент: Способ очистки спиртов от углеводородов
Следующий патент: Способ получения ацетальдегида
Случайный патент: Устройство автоподстройки частоты