Способ получения цианацетилкарбаматов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 478464
Автор: Кольм
Текст
ОП ИСАЙ ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских Респубттик23) Приори31) Гасударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(088,8) Опубли бликования описания 22 07 Да трапе ОМур ландия 2) Автор; изобретения ольм(Ир ност ая фирмА"ария) 1) Заявитель Ло Ш 5 ОСОБ ПОЛЬЧЕ ИАНАЦЕТИЛ АТ Изобретение относится к способу получения цианацетилкарбаматов, являюшихся исходными продуктами при получении 5- цианурациленов.Известен способ получения циана карбаматов взаимодействием соответствующего карбамата с циануксусной кислотой в присутствии хлорокиси фосфора.Выход целевого продукта около 75%.Однако при этом отличается невысокий выход и недостаточная степень чистоты целевого продукта. цетили степеницесс предртного рисутстви используюта на 1 моль фможет бытьчтительно процессетавляет С целью повышения выхода чистоты целевого продукта про лагается проводить в среде ине органического растворителя в п диметилформамида. В процессе предпочтительно 0,2-0,5 моля диметилформамид циануксусной кислоты. Процесс проведен при 20-100 оС, предп при 65-75 оС,Количество используемого в150-300 мл в расчете на 1 моль циануксуснрй кислоты.В качестве органических растворителе могут быть использованы все известные апротонные растворители, например этилацетат, хлороформ, ацетонитрил, бензол, толуол и т.п.Применение органического растворителя в процессе улучшает лишь перемешивае . мость реакционной смеси, применение же дополнительно диметилформамида обусловливает повышение выхода до 917 о и степени чистоты целевого продукта до 100% а также позволяет понизить температуру процесса примерно с 80 до 65-75 оС, не понижая при этом скорости реакции. П р и м е р 1, 1 моль циануксусной кислоты, 1,1 моля уретана (этилкарбамат) и 0,52 моля хлорокиси фосфора в 200 мт толуола и 30 г диметилформамида нагревают и выдерживают в течение 90 мин при 70-73 С. 400 г воды вливают в холодную взвесь и после фильтрации и сушки получают цианацетилуретан. Выход продук478464 Составитель Б.Скворцов РедакюрН,Джарагетти ехред 11 1 з ков 11 орректорВ Вр эксимас)заЗаказ о(фХ Изд. 1 й Х 4.5 Подписное Тираж 5 9 Ц 11 ИИПР 1 Государственного комитета Сове га Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Г 1 атеит, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3та 91% (чистота почти 100%) в расчетена циануксусную кислоту,П р и м е р 2, 0,5 моля циануксуснойкислоты, 0,55 моля й - этилуретана( М - этил-этилкарбамат) и 0,26 моляРОС, в 100 мл бензола и 15 г диметилформамида нагревают и выдерживают втечение 120 мин при 70 С. Затем в холодную взвесь вливают 200 г холоднойводы. После отделения органическогослоя и удаления бензола получают Й -цианацетил - й 1 -этилуретан. Выход продукта 85%, чистота - 99%. Т.кип,154,5 оС/ 10 мм рт.ст,Вычислено, %.: С 52,1; Н 6,52;К 15,2.С Н М О (мол, в. 184,2),8 122 3 Найдено, % С 51,7; Н 6,5; (Ч 14,7,П р и м е р 3. 0,5 моля циануксус ной кислоты и 0,55 моля метилкарбамата и 0,26 моля РОС 1 растворяют в 100 мл хлороформа и нагревают с 15 годиметилформамида до 70 С и выдерживают при этой температуре в течение 90 мин. После переработки согласно примеру 1 получают Й -цианацетилметилкарбамат с выходом 85,5%, чистота 99%.Т.пл,174 С. Вычислено, %; С 42,3; Н 4,22;6М 19,7С Н, М О, (мол. в, 142,1),5 6 2 3 Найдено, Ъ: С 42,2; Н 4,2; г 1 19,9. 10 П р е д м е т н, з о б р е т е и и я 1, Способ получения цианацетилкарбаматов взаимодействием соответствуюшего карбамата с циануксусной кислотой 15 в присутствии хлорокиси фосфора с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого про дукта, процесс проводят в среде инертного органического растворителя в присутствии диметилформамида. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - 25 ш и й с я тем, что в процессе используют 0,2-0,5 моля диметилформамидана 1 моль циануксусной кислоты,3, Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а мш и й с я тем, что процесс проводят нри20-100 оС,
СмотретьЗаявка
1832921, 22.09.1972
Лонца АГ
КОЛЬМ О. МУРКУ
МПК / Метки
МПК: C07C 125/06
Метки: цианацетилкарбаматов
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-478464-sposob-polucheniya-cianacetilkarbamatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цианацетилкарбаматов</a>
Способ получения -диэтиламида 2-( -нафтокси)-пропионовой кислоты
Номер патента: 728714
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 103/34
Метки: диэтиламида, кислоты, нафтокси)-пропионовой
...495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета С 1."СР по,делам изобретений к открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 г 5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,к ней 400 мл воды, имеющей такую же температуру, Водную фазу отделя 1 от, органическую Фазу нагревают до 50 С, добавляют 200 см 25-ного раствора9гидроокиси натрия и 200 см горячей воды, после чего фазы разделяют,Растворитель упаривают сначала на роторном испарителе в вакууме при 80 С и затем в высоком вакууме (22 мм рт.ст.) при 5 С в течение 2 ч. Жидкий продукт охлаждают до тех пор, пока он не затвердеет, после чего его измельчают Б тонкий порошок.Получают 543 г продукта 94,9 степени чистоты. Выход 95 от теоретического, Температура плавления 72-73 С в случае...
386969
Номер патента: 386969
Опубликовано: 25.09.1974
Авторы: Где, Известен, Изобретение, Осн, Флуоресцирующих
МПК: C09K 11/06
Метки: 386969
...Он состоитИ в том, что соответствующий 5-замещенный 2-тозиламинобензаль-о-аминофенолподвергают обработке марганцовокислымкалием в среде ацетона с последующимвыделением целевого продукта известным20 способами..аП р и м е р. К раствору 8 г марганцовокислого калия в 600 мл ацкипении реакционной массы в те И 20 мин прибавляют раствор 0,033(969 10 Таблица 1. Соединение 2-(2-Тозилазоксазол 2( 5-Хлор 2- ил)-бензокса 2-(5-Мети бензоксазо 2 (5-Метокс фенин)-бена ок За эталон был принят квантовый выхоуоресценции 2-(2-тозиламннофенил )-41, 1-бена оксази н-она,блица 2 соответствуюшего 2-тозиламинобензаль-оаминофенола в 30 мл ацетона, Затемсмесь кипятят в течение 5 час при перьмешпвании, охлаждают, отфильтровываютосадок двуокиси марганца,...
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере
Номер патента: 1280928
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский
МПК: C25B 15/02
Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...
Способ получения карбоновых кислот
Номер патента: 433126
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Гильченок, Зелиюлан, Юрьев
МПК: C07C 51/34
Метки: карбоновых, кислот
...0,03%,кислотное число 49 мг КОН/г и карбонильное число 32 мг КОК/г) подвергают ректификации на лабораторной колонке с числом теоретических тарелокравным 10. Получают 4,4 головной фракции содержащей,по данным 1 ЖХ,ЭЗФ(89%1 муравьийой кислоты. Кубовый остаток дополнительно промывают водой и высушивают над сульфатом магния;2 б4диуххлористого олова я 100 мл нитрометаня озонируют при 85 оС путем бар"отирояания через раствор озонированного воздуха,содержащего 0,7-1% озона,до появления озона я отходящем газе. После этого через реакционную массу продолжают продуяать воздух,не содержащий озона, при той же температуре еще и течение 2 часа. Затем от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют нитрометян,я иысококипящий остаток...
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, 3 пиримидин-6-карбоновых кислот
Номер патента: 691091
Опубликовано: 05.10.1979
Автор: Марсель
МПК: C07D 471/04
Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых
...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...
Предыдущий патент: Способ получения хлористого холина
Следующий патент: Вулканизуемая резиновая смесь
Случайный патент: Раскатник