Способ получения -кетопимелиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 993944
Авторы: Девдариани, Калатозишвили, Мамардашвили, Муджири
Текст
ОП ИСАНИЕЙЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1993944 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет Гееудврстве 1 ай кемвтвт СССР йв делам язебретенив и вткрмтяйОпубликовано 07.02.83. Бюллетень И 5 Дата опубликования описания 07.02.83(72) Авторы изобретен и И. виноградарства"рузинской ССР Научно-иссл и виноделия вательский институт садоводс твэтилацетатомполученныйСпособ осзом. П р и м е р . 100 кг дрожжевого осадка т 1 ина дважды экстрагируют водой 1:1 - 1:1,2, т.е. используют 100-120 л воды на каждой стадии.Зкстракцию водой осуществляют при 85-95 оС.Водный экстракт, полученный двухкратной экстракпией 200-240. л, сгущают в вакууме. 1:10, т.е. до 20-24 л,Сгущенный водный экстракт трижды экстрагируют этнловым эфиром в соотношении 1;1,8-1.2,2. Соощошение экстракта с этиловым эфиром на каждой стадии одинаковое. Всего в результате трехкратной экстракции получается 120-140 л эфирного экстракта, Эфир отгоняют при комнатной температуре, в результате чего получают 1,5-1,6 кг сгущенного эфирного экстракта. Изобретение относится к химико-фар- .мацевтической промышленности,Известен способ получения ф-кетопимелиновой кислоты путем барботирования НСс в алкогольном растворе фура- .накриловой кислоты с последующим гидролизом пти кипячении в НСЮ 1 .Известен способ получения Э -кетопимелиновой кислоты путем введения фурфуропа в реакцию с АсО для образованияфуранакриловой кислоты, который далее16этерифицируют до дФ = М= "-кетопимелатас последующим гидролиэом ст 1-И - х-кетопимелата до у-кетопимелиновой кислоты 2,15Бель изобретения - упрощение способа Бель достигается тем, что при осуществлении способа получения у-кетопимелииовой кислоты экстрагируют дрож-. що жевой осадок вина водой при 85-95 оС. при соотношении 1:1 -;1,2, далее этиловым эфиром при соотношении 1;1,8-;2,2, затем смешивают с силикагелем, элюируют при соотношении 1:1,8-;2,2,элюат упаривают. уществляют следующим обравычислено, %: С - 48,21 ОН - 5,7О,1ИК-спектр имеет полосы поглощения1725 см ", 1680 см ", 1467 см " и1300 см ".13 Молекулярный вес Масспектрометрически М; двухзарядный ион 87 фф подтверждает молекулярный вес соединения, 29Растворяется: в воде, метаноле, этаноле, ацетоне,Перекрнсталлизацню проводят в ацетоне.По физическим. константам, элемент,- Лкному составу и на основании данных хроматографического и спектрального анализов выделенное соединение иденти Составитель С, Малютина Редактор Е, Хейфиц Техред С,Мигунова Корректор М. Шароши.Тираж 7 11Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 693/3 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 993Эфирный экстракт 1,5-1,6 кг смешивают с 4,5-5 кг силикагеля, элюируютэтилацетатом в соотношении 1:1,8-;1;2,2,В результате предложенного способаполучены белые кристаллы, т,пл. 141142 С,Элементный анализ дает следующиерезультаты:С,НОО фипировано как у-кетопимелиновая кислота:ИООС - СН - СН - С - СН -СН - СООН2 2 й 2 2ОВыход 0,8% от сухого веса дрожжевоВ, го осадка вина.Полученный предпагаемым способом1 кг целевого продукта обходится53 руб., что почти в 2 раза дешевлепо сравнению с известным (97 руб,).формула изобретенияСпособ получения Э -кетопимелиновойкислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения способа, экстрагируют дрожжевой осадок вина водой при85-95 С при соотношении 1:1 т 1,2, далее этиловым эфиром при соотношении1:1,8-2,2, затем смешивают с силикагелем, элюируют этилацетатом при соотношении 1:1,8-,2,2, полученный элюатупаривают.Источники, информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 2436532,опублик. 1948, НКИ 260-537.2. д. НасЫЬава, М. войо "Ьупс.йеэ 1 э оФ Ь 1 дп во 1 есц 1 а совроцпбь1 гов Гцгтцга 1 ц 2 1 Ьос,СЬев.арпб"дарап, эцре б, р. 19-20.
СмотретьЗаявка
3298744, 22.04.1981
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ САДОВОДСТВА, ВИНОГРАДАРСТВА И ВИНОДЕЛИЯ
МАМАРДАШВИЛИ НАИРА ГАИОЗОВНА, ДЕВДАРИАНИ ТЕМУРИ ГРИГОРЬЕВИЧ, КАЛАТОЗИШВИЛИ ЕЛЕНА ИЛЬИНИЧНА, МУДЖИРИ ЛЕВАН АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 35/78
Метки: кетопимелиновой, кислоты
Опубликовано: 07.02.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-993944-sposob-polucheniya-ketopimelinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -кетопимелиновой кислоты</a>
Способ получения производных 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2 оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 1060116
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20
Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров
...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...
Способ получения моноалкиловых (моноариловых)эфиров алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 159824
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров
...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...
Способ получения производных ароилфенилнафталинов или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 791220
Опубликовано: 23.12.1980
МПК: C07C 45/68
Метки: ароилфенилнафталинов, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...трех часов. Полученную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты, и кислую смесь экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный раствор промывают, высушивают и концентрируют до получения 10,5 г масла красновато-бурого цвета. Масло добавляют к 500 мл уксусной кислоты, и смесь нагревают на паровой бане в течение 30 мин. Кислоту отпаривают, к остатку добавляют воду. Водную смесь подщелачивают добавлением основания, и щелочную смесь экстрагируют этилацетатом, Экстракт высушивают и концентрируют с получением 8,7 г продукта, который растворяют в ацетоне,к смеси добавляют одну эквивалентнуючасть лимонной кислоты. Ацетон отпаривают и к остатку добавляют метилзтилкетон. Смесь выдерживают при ОьС втечение ночи, и образующиеся кристаллы собирают...
Способ получения производных морфолина
Номер патента: 422159
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Иностранна, Ртностранец
МПК: C07D 295/00
Метки: морфолина, производных
...безводным сульфатом магния и фильтруют. Эфир удаляют упариванием под вакуумом, и образующееся в остатке свободное основание превращают в оксалат известными способами, Оксалат перекристаллизовывают из смеси этанола и эфира и получают полугидрат гидрооксалата 1-(о-этоксифеноксиметил) -2-метилморфолина; т. пл. 68 - 70 С (с разложением).Исходный 2-о-этоксифеноксиметил-изопропил-метилморфолин получают следующим образом.Раствор 25 г хлорацетона и 1,5 г йодистого калия в 25 мл сухого ацетона добавляют в течение 30 мин к тщательно перемешиваемой смеси 27,6 г о-этоксифенола, 28,5 г безводно 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 5 О 55 60 65 го карбоната калия и 75 мл сухого ацетона, которую нагревают с обратным холодильником. Перемешивание и нагревание...
2-метил-3-(1, 2 )-1, 3, 3-триметил-2 этилциклогексилтетрагидрофуран в качестве душистого компонента в парфюмерной композиции
Номер патента: 1169971
Опубликовано: 30.07.1985
МПК: C07D 307/06, C11B 9/00
Метки: 2-метил-3-(1, 3-триметил-2, душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, этилциклогексилтетрагидрофуран
...мг) растворяют в 5,4 мл сухого эфира, краствору добавляют 43 мг алюмогидрида лития и смесь выдерживают прикомнатной температуре до завершения реакции (21 ч, контроль по ТСХпо силикагеле). Избыток алкыогидрида лития разлагают этилацетатом,реакционную смесь подкисляют 10 ной серной кислотой и трижды экстрагируют эфиром. Эфирный экстрактпромывают водой, раствором бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия,отфильтровывают и растворительотгоняют в вакууме. Получают 153 мгпродукта реакции, который хроматографируют на колонке с 6 г окисиалюминия 111 активности, Легкимпетролейным эфиром вымывают103 мг (66,1 ) жидкой окиси (1),ИК спектр (СС 0, см ): 1033,1046 и 1069 (тетрагидрофурановоекольцо) . Спектр ПМР (ССЕ,...
Предыдущий патент: Способ получения моногалактозилдиглицерида
Следующий патент: Способ получения склареола
Случайный патент: Устройство для сборки комплекта пластин коллектора в кольцо