Способ определения новокаина

ОПИСАНИЕИЗОБР ТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет -6 01 Н 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОКАИНА О Изобретение относится к анали.тической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения новокаина - Р-диэтиламиноэтилового эфира и-аминобензойной кислоты гидрохлорида - в видимой области спектра, и может быть 1 трименено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата.Известен способ определения новокаина путем обработки раствора анализируемого вещества в метиловом спирте или диоксане насыщенным раствором хлоранила (тетрахлор,4-бензохинон) в диоксане с последующим фотометрированием полученного раствора Г 11.Недостатком способа является низкая избирательность, поскольку реакция с хлоранилом используется. также и для определения р-дикетонов, эфиров -кетокислот, флороглюцина, циклопентандиена, веществ, содержащих активную метиленовую группу,Наиболее близким по технической сущности и достигаеьым результатам является способ определения новокаина путем обработки водного раствора новокаина водным раствором тропеолина 00 в присутствии ацетатного буфера многократным экстрагированием полученного продукта хлороформом с последующим Фотометрированием экстракта 21,Недостатком известного способа является низкая селективность, так как этим методом определяется большинство солей органических оснований. Методика усложнена также многократной экстракцией органическим растворителем. Цель изобретения - повышение селективности способа и его упрощение.Поставленная цель достигается способом определения новокаина путемобработки анализируемой пробы оксо лином - 1 2. 3. 4-тетрагидро, 2. 3 4-тетраоксонафталина дигидрат - всмеси метанола и. хлороформа в присутствии уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане споследующим фотометрированием полученного раствора,Реакция оксолина с новокаиномхарактеризуется достаточной чувствительностью. Так,Яравен 2700, аминимально открываемая концентрация 3 О препарата составляет 5,05 мкг/мл.Объект иссследования ОтносительнаяошибкаопределенияА,3 Новокаинв субстанции 0,0108 99,20 0,0136 100,45 0,0187 100,28 0,0241 100,03 0,0273 .100,78 99,62 1,41 П 50 10 С,- О р.1 0,0285 оптическая плотность пропукта реакции;оптическая плотность рас-вора стандартного образ 1 аконцентрация стандартногообразца (0030 г/100 мл);навеска, г;толщина слОя. 30 Составитель В.Гладков,Редактор Н.Егорова ТехредЛ.Пекарь Корректор О.Билак Заказ 6586/31 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб р д 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 П р и м е р. Количественное определение новокаина в субстанции.Точную навеску (0,0108-0,8241 г) препарата растворяют в 1-2 мл метанола, переносят в 50-миллилитровую мерную колбу и доводят хлороформом 5 до метки. Из разведения берут 1 мл, прибавляют 2 мл 2- ного раствора оксолина, 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной 10 бане 15-20 мин с обратным холодильником. После охлаждения раствор переносят в 10-миллилитровую мерную колбу, доводят хлороформом до метки и спектрофотометрируют приЛмс, 440 нм.15 Расчет процентного содержанияновокаина проводят по формуле Приготовление реактива сксолина.2 г оксолина растворяют в 2-3 мл метилового спирта и доводят хлороформом до 100 мл. Спустя 2 ч реактив пригоден к употреблению.Результаты количественного определения новокаина приведены в таблице,Формула изобретенияСпособ опретйления новокаина путем обработки пробы анализируемоговещества органическим реагентом споследующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю -щ .и й с я тем, чтос целью повышения селективности способа и его упрощения, в качестве органического реагента используют оксолин и обработку ведут в смеси метанола и хлороформа в присутствии уксусной кислотыпри нагревании на кипящей водяной бане.Источники информации,принятые,во внимание при экспертизе1. Коренман ИМ. Фотометрическийанализ. М., "Химия", 1970, с.193,2. Там же, с.222 (прототип).