Способ определения сальсолина гидрохлорида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1,957075(23) Приоритет -С 01 М 21/76 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА ГИДРОХЛОРИДАИзобретение относится к аналитической химии, аименно к способам определения сальсолина гидрохлорида - лекарственного препарата.Известен способ определения сальсолина гидрохлорида, основанный на его взаимодействии с 0,1-ным раствором сульфаниловой кислоты, концентрированной серной кислотой и 0,25-ным раствором нитрата натрия с последующим добавлением раствора аммиака и воды и фотометрированием 11.Однако данный метод не является специфичным, а чувствительность метода составляет 70 мкг/мл.Наиболее близким по технической сущнобги и достигаемым результатам является способ определения сальсолина гидрохлорида путем обработкх пробы анализируемого вещества О, 3-ным раствором йодата калия с кон центрированной серной кислотой и нагревании при 55 оС в течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора 23.Однако известный способ не достаточно селективен, не позволяет отличить сальсолин от сальсолицина,имеет малую чувствительность (20 мкг/мл .Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа,Цель достигается способом определения сальсолина гидрохлорида, заключающимся в обработке анализируемой пробы бромной водой в щелочной среде с последующим фотометрирова.нием полученного при этом раствора. Спектр возбуждения флуоресценции получен но го при э том раствора лежит в области 300-420 нм с максимум 380 нм, спектр излучения флуоресценции - в области 400-530 нм с максимумом 450 нм.Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и -концентрацией сальсолина гидрохлорида находится в пределах 0,1-42 мкг/мл. Чувствительность известного способа соответственно составляет20 мкг/мл, а предлагаемого -0,1 мкг/мл.П р и м е р 1. Определение сальсолина гидрохлорида в лекарственной 30 смеси, содержащей, г:957075 0,250,3 Метрологические характеристики Навеска мелкоизмельченныхтаблеток г Найдено сальсолина гидро- Э хлорида По калибро- В таблетках,вочному гра гфину,мкг/мл Х = 0,0307 0,0620 50 0,0640 51 Й =+13,810 0,0585 50 0,0567 59 Е 0 6=+9,8 10 49 О, 0561 0,0528 48 0,0518 47 а =0,030719,8 10 47 0,0510 0,0491 45 0,0485 . 44 ТеоброминАмидопиринСальсолинагидрохлорид 0,03 Точную навеску 0,05 г мелкоизмельченной таблетки помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение 3-5 мин, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. К 9,5 мл данного раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, перемешивают и прибавляют 0,25 мл насьпценного свежеприготовленного раствора бромной волы, перемешивают. Через ЗО мин измеряют интенсивность флуоресценции. П р и м е р 2. Определение сальсолина гидрохлорида в таблетках, со-. держащих, г:Теобромин 0,25Папаверинагидрохлорид 0,03Сальсолинагидрохлорид Точную навеску 0,05 г мелкоизмельченных таблеток помещают в мерйую колбу емкостью 100 мл, прибавляют ВО мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение 3-5 мин, доводят водой до метки,тща тельно перемешивают. К 95, мл данного раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воСодержание сальсолина гидрохлоридарассчитывают по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок отмеривают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9 млстандартного водного раствора саль солина гидрохлорида с содержанием40 мкг/мл, доливают все пробирки водой до 9,5 мл, добавляют 0,25 млсвежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, встряхивают и 10 флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений строят график. 15 Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида втаблетках представлены в табл.1.Таблица 1 0,0260 0,0299 0,0297 0,3000 0,0303 0,0322 0,0315 0,0320 0,0318 0,0315 ды, перемешивают. Через 30 мин изме ряют интенсивность флуоресценции.Содержание сальсолина гидрохлори да рассчитывают по калибровочномуграфику, для чего в ряд пробирок отмеряют 1; 3; 5; 7 и 9 мл стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают водой до 9,5 мл, прибавляют0,25 мп концентрированного растворагидроксида аммония, 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного растворабромной воды, перемешивают. Через. 30 мин флуориметрируют одновременнос растворами исследуемых образцов.По результатам этих измеренийстроят калибровочный график.Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида в таб летках представлены в табл.2.5 957075 Т а б л и ц а 2 Найдено сальсолина гидрохлорида,0313 в воде и обработку всреде. формула изобретен ор бром щелочно определения сальсолина гидпутем обработки пробы анао вещества неорганическимс последующим фотометрироученного раствора, о т л ий с я тем, что, с цельючувствительности и селекпособа, в качестве неоргареагента используют рас 5Истпринятые в1. ГосуХ-е изд.,2. Цареческое опрсолицина.с.50-54 (п1 Составитель С.Хованская едактор Н.Егорова Техред Л.Пекарь Корректор Г,Решетник6586/31 Тираж 887ВНИИПИ Государственного комитепо делам изобретений и откры 113035, Москва, Ж, Раушская н ПодписиСССРй Заказ.4 5 ал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,Способрохлоридализируемогреагентомвайием полч а ю щ иповьааениятивности снического 0,0587 0,0553 0,0512 0,0511 очники информации,о внимание при экспертизедарственная Фармакопея,М., "Медицинаф, 1968,с.605,ва В.А. и др, фотометриеделение сальсолина и саль"фармация", 1973,.9 2,рототип).