Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 410627
Авторы: Лубяницкий, Рытикова, Чукур
Текст
111 410627 ОПИСИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ Союз СоветскихСоциалистически Республик 1) Дополнительное к.е С 07 С 55/14 С 07 В 21/14 2) Заявлено 24.12.71 ( соединением сударственный комитет овета Министров СССР о делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУДРОКСИЛАМИНХЛОРИДА И АДИПИНОВО НИЯКИСЛОТЬ пзобретени мул Способ одноврем ксиламинхлорида и обработки адипомон хим хлористым водо растворителя с посл ения гидрослоты путем кислоты суе безводного елением цеенного получ адипиновой кт онитроловой родом в сред едующим выд Изобретение касается одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, являющихся ценными полупродуктами промышленности органического синтеза,Известен способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, заключающийся в том, что адипомононитроловую кислоту обрабатывают сухим хлористым водородом в среде безводного эфира, диоксана или бензола с последующим нагреванием реакционного продукта с разбавленной минеральной кислотой, кристаллизацией адипиновой кислоты путем охлаждения реакционной смеси, отделением кристаллов известным способом и выделением гидроксиламина из маточного раствора экстракцией органическим растворителем. Выход гидроксиламинхлорида 40%, адипиновой кислоты 87% . Однако при этом способе используются летучие огнеопасные растворители, применяется экст 1 ракция, что приводит к увеличению количества сточных вод, к усложнению технологической схемы за счет дополнительных стадий регенерации и очистки растворителей.С целью устранения этого предложено в качестве растворителя использовать безводный алифатический спирт и процесс вести при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакционной массы, которую охлаждают до температуры ниже 30 С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида, упаривают маточный раствор и остаток обрабатывают 20 - 60%-нойазотной кислотой при 60= 120 С,5 Это позволяет повысить выход гидроксиламинхлорида до 49%, а адипиновой кислотыдо 91%,П р и м е р. 15 г адипомононитроловой кислоты растворяют в 15 мл безводного этилового10 спирта, насыщенногосухим хлористым водородом до концентрации 1,8 мг/л, и раствор нагревают в течение 1 час до температуры кипения с одновременной отдувкой реакционноймассы азотом, После охлаждения раствора до1 э комнатной температуры отделяют выпавшиекристаллы гидроксиламинхлорида. Выход 2,7 г(49,2%). Маточный раствор упаривают, к остатку прибавляют 25 мл 50%-,ной азотной кислоты и смесь кипятят 1 час, Раствор охлаж 20 дают до комнатной температуры и отделяютвыкристаллизовавшуюся адипиновую кислоту,Выход 10,4 г (90,7%).3левых продуктов, о т л и ч а ю 1 И и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения вы. хода продуктов, в качестве растворителя используют безводный алифатический спирт и процесс ведут при температуре кипения реак. ционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакциойной массы, которую охлажда 1 от до температуры ниже 30 С, отделяют выпав.шие кристаллы гидроксиламинхлорида, упари.вают маточный раствор и остаток обрабаты.5 вают 20 - 60%-ной азотной кислотой при тем.пер атуре кипения смеси, Составитель 3. Юдинцева Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор В. БрыксинаЗаказ 609/3 Изд,207 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1729298, 24.12.1971
И. Я. Луб ницкий, А. П. Чукур, Л. А. Рытикова
ЛУБЯНИЦКИЙ И. Я, ЧУКУР А. П, РЫТИКОВА Л. А
МПК / Метки
МПК: C07C 55/14
Метки: адипиновой, гидроксиламинхлорида, кислоты, одновременного
Опубликовано: 05.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-410627-sposob-odnovremennogo-polucheniya-gidroksilaminkhlorida-i-adipinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Гидрогрохот
Следующий патент: Способ защиты семян от вредного влияния микрофлоры почвы
Случайный патент: Поливной трубопровод