Способ очистки папаверин-3, 4-дигидро3-карбоновой кислоты

Номер патента: 1217260

Опубликовано: 07.03.1986

Автор: Дзозеф

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-дигидро-3, 6-хлорили, бром-1, кислот, пиррол-1-карбоновых, пирроло(1, приемлемых, солей, фармацевтически

...течение 1 ч, а затем добавляют раствор метил-б-хлоро,2-дигидро-ЗН-пирроло(1,2-а)пиррол-карбоксилата (0,998 г, 5 ммоль) в 15 мп 1,2-дихлорэтана, при этом перемешивание при температуре кипячения с обратным холодильником продолжают еще в течение 8 ч.Смесь охлаждают до ком- натной температуры и добавляют раствор ацетаттригидрата (6, 8 г) в 30 мл воды. Затем смесь перемешивают при температуре кипячения с обратным холодильником еще в течение 2 ч. Смесь охлаждают, отделяют органическую фазу и соединяют ее с дихлорметановым экстрактом водной фазы. Экстракт промывают насыщенным раствором соли, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток разделяют с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле гексанэтилацетат (7:3) с...

Номер патента: 593670

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/28

Метки: кислот, солей, фосфора

...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...

Номер патента: 1466648

Опубликовано: 15.03.1989

Автор: Кеннет

МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10, C07C 315/04, C07C 317/32, C07C 319/20, C07C 323/38

Метки: алканола, ароматических, кислоты, моноалкилового, полициклических, производных, простого, соли, эфира

...от некротических 20 и соединительных тканей, затем разрезают на кубики размером 2-3 мм. Каждый кубик имплантируется подкожным способом в брюшную торакальную область в стерильных условиях в 25 день,О. В каждом испытании применяют несколько доз с тем, чтобы можно было оценить величину ЬР для каждого соединения. В группе для каждой дозы испольэовали десять животных. 30 а в необработанной контрольной группе было 30 животных. Испытываемые соединения готовили либо в Физиологическом соляном растворе, содержащем 0,05 Х соединения Твин 80, либо в дистиллированной воде, содержащей 5 декстрозы, а затем их вводили внутрибрюшинным способом на 1, 5 и 9 день после имплантации: опухоли. Дозы определяли на основе мг/кг в со ответствии с весом...

Номер патента: 1151211

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-дигидро-3, 5-ароил-1, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло

...экстрагируютэфиром для удаления всех неомыляемыхпродуктов. Водный раствор содержит 15натриевую соль 5-п-толуоил - 1,2-дигидро-ЗН-пиррол-(1,2-а)-пиррол--карбоновой кислоты.Водный раствор, полученный описанным образом, подкисляют 10 Ж-ной 20соляной кислотой и экстрагируюттрижды этилацетатом. Соединенныеэкстракты выпаривают и высушиваютдосуха при пониженном давлении, остаток кристаллизуют из. смеси этилацетатгексил и получают 5-п-толуоил,2-дигидро-ЗН-пиррол-(1,2-а)-пиррол-карбоновую кислоту, идентич-ную продукту, полученному в примере 1. 30П р и м е р 3. После гидролиза изопропиловой группы сложногоэфира по методике, описанной в примерах 1 и 2, получают следующие соли: натрий 5-бензоил,2-дигидро-ЗН-карбоксилат, калий...

Номер патента: 48286

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Радиловский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11, C07C 205/12, C07C 205/24

Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования

...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...