Способ получения -диметилтиокарба-моилфторида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
804634 Формула изобретения Тираж 454 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вестщой методике. Остаток в перегонкой колбе растворяют в СС 14 кипятятнад активированным углем и перекристаааиэовывают из ССХ 4. Получают 5,5 г1-дииетиламино-трифторметилвиниленритиокарбоната, т,пл. 107-109 С, вьюод 13. ИК-спектр: 1560 см " (с),725 см (сл), 2950-3000 см ; СпектрЯМР Г; синглет, О : -20,5 м,д. (внеш 10ний эталон С Г СООН ),Найдено,; С 29,42", Г 22,75;10Н 2,39, й 5,57, 5 39,91.С 6 НЗГЗ 53 йВычислено,%: С 29,40, Г 23,26,Н 2,47; й 5,71; 5 39,20П р и м е р 2. В стальной автоклав емкостью 250 мл загружают 159,5 г тетрафторэтилена, 60 г тетраметилтиурамдисульфида и нагреваютпри 130 оС в течение 15 ч., Затем изреакционной массы отгоняют 15 г С 52,остаток перегоняют в вакууме. Получают 15,5 г смеси 1:1 М,й-диметилтиокарбамоилфторида и М,М-диметиламидатиотрифторуксусной кислоты, т.кип,55-700 С/3,5 мм рт.ст. Выход М,й-диметилтиокарбамоилфторида 75, выходй,й-диметиламида тиотрифторуксуснойкислоты 53. Аналитические образцывыделены методом препаративной ГЖХ,й,й-диметилтиокарбамоилфторид идентифицирован сравнением с методом ГЖХс заведомым образцом. М,М-Диметиламидтиотрифторуксусной кислоты; т.кип.56-56,5 С/7 мм рт,ст., ИК-спектр1532 см , 2960 см . Спектр ЯМР" Г;синглет, ь = -15,8 м.д. (внешнийэталон СГСООН) .Найдено,%: С 30,55, Н 3,86;Г 36,14; 5 20,72.С 4 Н 6 Гз М 5,Вычислено,; С 30,58, Н 3,85;Г 36,28, 5 20,37. 40П р и м е р 3. В стальной автоклав емкостью 250 мл загружают 12 гтрифторхлорэтилена и 44 г тетраметилтиурамдисульфида и нагревают при130 С в течение 15 ч. Перегонкой ре-,45акционной массы получают 7,5 г смесий,й-диметилтиокарбамоилфторида ий,й-димстиламида тиотрифторуксуснойкислоты в соотношении 1,8:1, т.кип.50-63 /3,5 мм рт.ст. Выход М,й-диметилтиокарбамоилфторида 45, выходй,й-диметиламида тиотрифторуксуснойкислоты 17 (по данным ГЖХ),П р и м е р 4. Смесь 27 г перфторпропилена и 50 г тетраметилтиурамдисульфида нагревают в автоклаве при135 ОС в течение 12 ч. После обработкиреакционной смеси в условиях примера 1 получают 32,1 г М,й-диметилкарбамоилфторида (выход 81) и 5,5 г 1-диВНИИПИ Заказ 10810/38 метиламино-трифторметилвинилентритиокарбоната (выход 13).П р и м е р 5, Смесь 27 г перфторпропиленаи 50 г тетраметилтиурамдисульфида нагревают в автоклаве при 160 ОС в течение 12 ч. После обработки реакционной смеси в условиях примера 1 получают 30 г смеси, содержащей по данным ГЖХ 80 )1,Й -диметилкарбамоилфторида (выход 52) и 20 неидентифицированных продуктов реак-) ции. Ректификацией смесь не поддается разделению,П р и м е р 6, Смесь 27 г перфторпропилена и 50 г тетраметилтиурамдисульфида нагревают в автоклаве при 100 С в течение 12 ч. В этих условиях реакция не идет.Таким образом, из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ получения Й,М-диметилтиокарбамоилфторида взаимодействием низших фторолефинов с тетраметилтиурамдисульфидом в автоклаве при 130-135 С прост в испОлнении, обеспечивает высокий выход целевого продукта и основан на доступных нетоксичных исходных веществах, Дополнительным преимуществом предлагаемого сгособа является получение наряду с целевым продуктом других практически ценных веществ диметиламида тиотрифторуксусной кислоты и 1-диметиламино-трифторметилвинилентритиокарбоната, который обладает способностью селективно ингибировать радикальные частицы. Способ получения Й,й-диметилтиокарбамоилфторида на основе фторолефинов и производных дитиокарбаминовой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выходаи упрощения процесса, низшие фторолефины общей формулы 1СГ 2 = СГКгде й = Г, СР, СГ 3подвергают взаимодействию с тетраметилтиурамдисульфидом в качествепроизводного карбалиновой кислотыпри 130-135 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Гасесс Г, 5., Тцос 1 С. 1,СоГГвап О,О., "ТЬе СЬевзажгу оГ СагЬопу Т 1 цогде. 1, ТЬе Т 1 цогпаг.опоГ Огдапс Совроцпдеь",-1.Яв.СЬев,5 оь,1962, ч,8 р. 42752.К 1 йагуве Т,5 аяа 1 5. апд 1 яЬ.)сана М,
СмотретьЗаявка
2718157, 13.12.1978
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТО-ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ AH CCCP
КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ, ГЕРМАН ЛЕВ СОЛОМОНОВИЧ, СТЕРЛИН СЕРГЕЙ РАФАИЛОВИЧ, ТУМАНСКИЙ БОРИС ЛАЗАРЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 155/02
Метки: диметилтиокарба-моилфторида
Опубликовано: 15.02.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-804634-sposob-polucheniya-dimetiltiokarba-moilftorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -диметилтиокарба-моилфторида</a>
Способ получения производных пиридилаллиламина или их солей с кислотами, или смеси циси транс-изомеров, или индивидуальных изомеров
Номер патента: 1149875
Опубликовано: 07.04.1985
МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси
...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...
Способ разделения смесей кислот жирного ряда
Номер патента: 414783
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Вернер, Дюссельдорф, Иностранцы, Ртностранна
МПК: C07C 51/47, C07C 53/00
Метки: жирного, кислот, разделения, ряда, смесей
...с йодным числом 18.1 т/час недистиллированных жирных кислот, полученных при рас цсплении хлопкового масла (кислотное число 197, число омыления 204, йодное число 103, 4,4 вес. % примесей), охлаждают до 5 С, смешивают с 0,4 т/час концентрированного раствора смачивающего агента, разбавляют 1,5 т/час возвратного раствора смачивающего агента, содержащего 0,45 вес. % децилсульфата натрия и 2,5 вес. % Ма 504, Получают 0,735 т/час жидкой жирной кислоты с температурой помутнения 3 С ц йодным числом 128 и 0,265 т/час твердой жирной кислотыйодпым числом 33.При выгеденпи из цикла 0,7 т(час раствора смачивающего агента и замене его раствором Ха,804 при постоянном содержании смачивающего агента и Ха 804 получают 0,770 т/час жидкой жирной кислоты с...
Четвертичные соли аминоэфиров полиметакриловой кислоты
Номер патента: 519424
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Аронова, Бородулина, Кацнельсон, Постовский
МПК: C08F 20/06
Метки: аминоэфиров, кислоты, полиметакриловой, соли, четвертичные
...80% ной.фосфорной кислоты, Нагревают нвазодинитрилизомасляной кислоты в качестве гкипящей водяной бане 2 час. Реакционнуюинициатора. Йолимеры получают в виде ( цмассу выливают в 10-кратный объем. абсобесцветныхпрозрачных блоков различной лютного эфира, Осадок отфильтровывают,степени твердости - от миглей смолы до оуапт в веиутмдвкснкеторе иод Р Ор,Выводтвердой стекловидной массы.76-80%, бесцветный порошок, хорошо рвсл 1Йрудуктыревкции очищают переосажде воримый в воде, Тигроскопичей;)опием из разбавленных солянокислых раство3 . Цитрат полимолйлэтилмвтакрилата.ров аммиаком и повторно из ацетоновых риф 20 г полимера растворяют в 250 мл вбтворов в воду. Для получения полимеров . солютного спирта при нагревании, Добавляйвлвют ялс.ментарные...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Способ получения производных циклопропанкарбоновой кислоты в виде их рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 1342408
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 67/08, C07C 69/743
Метки: активных, антиподов, виде, кислоты, оптически, производных, рацематов, циклопропанкарбоновой
...пара-толуолсульфокислоты. После возвращения ккомнатной температуре промывают водой органический слой, сушат его иконцентрируют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 1,6 г целевогопродукта.П р и м е р 93, 3-Феноксигидроксибензолэтантиоамид.25 В раствор 20 г Ы -циано-феноксибензилового спирта в 200 см толуолаззи 4,5 см триэтиламина барботируютсероводород в течение 22 ч, выливаютреакционную смесь на 1 н.водный раствор соляной кислоты, отделяют декантацией органический слой, промываютего водой, сушат, концентрируют досуха под уменьшенным давлением, хроматографируют остаток на двуокиси крЕм35ния, элюируя смесью бензол - этиловыйэфир уксусной кислоты (8:2) кристаллизуют в изопропиловом эфире и получают 18,5 г...