Способ получения диацилимидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ц 14 Л ИМ ИДОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 11 Ф 1г 1 ЯВлено 9 июлЯ 1948 Голэ В Комитет по Б, брстсниим при Совете Министров СССР ви о 381316 Опублнновнно 31 янвиря 1,"19 ГО гяГНОИ 1 НГ Е 1;,с ф,.и т 1;,Г ами дее для еакции кетонов с 1 еньшается с по 1 ости последней и оновых кислот, ные сзойства аь еряны почти иацкетенами не и корость руппой уосновн ногрпиеаамидовторыхгруппыацилидОместа,у коинол от ме ан К СОХ - .СОС с + МНКе: К=Н, А 1 к, АгОптимальными условиями являются: температура 20 - 60, наличие 0,001 - 0,005 моля кислоты на моль амида и некоторый избыток етена на взятый амид. Необходимо обеспечить достаточное время ;оприкосновения кетена с амидом (последний может браться в твердом или расплавленном виде, нли з виде раствора в инертном раствозителе), Выделение диацилимида легче всего может быть достигнуто 11 ракционированием реакционной :меси в вакууме.В качестве побочных продуктов получается нитрил КСИ, соответ:твующий взятому амиду, и ангид 1 б": ЗОБРКТК СВИДЕТЕЛЬСТВУ Предлагаемыи способ позволяет в присутствии каталитических количеств сильных кислот (серная кислота, фо форная кислота, сульфоуксусная кислота, ароматические сульфокислоты и т. п.) осуществить превращение амидов кислот в диацилимиды по общей схеме: Н, А 1 к,Аг, ОА 1 к,рид кислоты (К.СНСО).О, соответствующей взятому кетену.Пример. Сгмесь 17,7 г (0,3 моля)ацетамида и 0,2 г пара-толуол-сульфокислоты помещают в приборВинклера; внешним нагреванием вприборе поддерживают температуру и 80 в первые минуты реакции,а затем на уровне 60. Через пр бор пропускают 0,4 моля карбонилметилена. В результате фракционировання реакционной смеси получают 0,5 г ацетонитрпла, 7,5 г уксусного ангидрида (точка кипения46 - 50/14.ц.я) н 20 г (бб,бф, от теории, считая на амид) диацетилнмида (точка кипения 112 - 114/14 я.,,)М 77804 КЯСОВСОСН,точка плавления 78), Возгонка темного остатка в перегонной колбе дает небольшие количества 2,4 -двметил -6 -ацетиламинопиримидина - продукта тримеризации и ацетилирования ацетонитрила.Аналогичным путем получаю. следующие диацилимиды (первая цифра в скобках дает точку плавления полученного имида, вторая показывает его выход в процентах от теории на взятый амид): ацетилформимид (70, 40,5%), ацетилпропионимид (86; 47,8%), н-бутирилацетимид (58 - 59, 22%), бензоилацетимид (112 - 114 О; 37,4 а/ю ), 1 Ч- метилдиацетилнмид (точки кипения 192/760 мл; 66% ), диацетанилид (37,5; 78,1% ), ацетилуретан (79 80. 87 8 о/о) Отв. редактор М. М, Акип 1 ин244 Предмет изобретения Способ получения диацилимидовобщей формулы где К=Н, алкил, алкоксил, ари, н К=Н, алкил, арил, отличаю щ и й с я тем, что карбонилметиленом действуют на амиды алифатических или ароматических кислот, либо на эфиры карбаминовой,кислоты в присутствии каталитических количеств сильной кислоты (например, серной, фо;- форной) или ароматических сульфокислот,Редактор 8, Ф. Смирнов
СмотретьЗаявка
381316, 09.07.1948
Кочешков К. А, Сколдинов А. П, Смирнова Н. В
МПК / Метки
МПК: C07C 231/08, C07C 233/90
Метки: диацилимидов
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-77804-sposob-polucheniya-diacilimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диацилимидов</a>
Предыдущий патент: Прибор для определения кубатуры круглого леса
Следующий патент: Способ получения спичек на основе полимеров
Случайный патент: Устройство для ультразвуковой дефектоскопии листовых изделий