Способ получения 1-фенил-3метилпиразолона-5

Номер патента: 718446

Авторы: Бараева, Кислякова, Муждабаева, Юханова

ZIP архив

Текст

(23) Приоритет -Гещдарственный емитет СССР ие делеи изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1.ФЕНИЛ-З -МЕТИЛПИРАЗОЛОНАЙэобретение относится к способу лолученюГпроизводных пиреэолона, конкретно к 1-фенил-З-метилпиразолона, который применяют всинтезе лекарственных препаратов, напримерантипирина и амидопирина, а также в синтезе5азокрасителей.Известен способ получения 1.фенил З.метил..пиразолонавзаимодействием солянокислогофенилгидразина с амидом ацетоуксусной кислоты 1,тоВыход целевого продукта 95%, тд 1 л. 126127,5 С, цвет - от светло. желтого до желтого,Содержание основного вещества в техническомпродукте 9 Ж,Недостатком указанного способа являетсянедостаточная чистота целевого продукта, чтозатрудняет его использование и сокращает срокего хранения до 3 месяцев.Цель изобретения - улучшение качествацелевого продукта,20Достигается это тем, что в реакцию взаимо.действия солянокислого фенилгидразина самидом ацетоуксусной кислоты вводят добавкунеионогенных поверхностно. активных веществ. В качестве неионогенных поверхностноактивных веществ применяют полиэтиленгликолевые производные спиртов, например ОС.20,оксанол 0-18 или синтанол ЦСЭ.Весовое соотношение солянокислого фенил.гидразина и полизтиленгликолевых производных спиртов составляет 13,5:1.Выход 90,5 - 93%, т. пл, 128,5-129,3 С.Цвет целевого продукта - от белого до светло.желтого.П р и м е р 1. В стакан, снабженныйтермометром и мешалкой, загружают пасту со.лянокислого финилгидразина В количестве39,2 г 100%-ного продукта (0,27 г/м) и445 мл воды, Реакционную массу подогреваютдо 50.55 С, нейтрализуют аммиачной водой дорН 2, размешивают до полного растворенияфенилгидразина, фильтруют от примеси смолына воронке под вакуумом,В колбу, снабженную мешалкой, термомет.ром, капельной воронкой и рН-метрическим дат.чиком, загружают 1000 мл воды, раствор амидаацетоуксусной кислоты 29,2 г (100%.ного0,298 г/м), подкисляют соляной кислотой до718446 1.Составитель Ж. СергееваТехред М.Келемеш Корректор Т. Скворцова Редактор А, Соловьева Заказ 9977/4 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитет а СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП " Патент,г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3рН 15 - 1,9 и загружают 0,02 гоксанола 0-18.Раствор амида ацетоуксусной кислотынагревают до 45-50 С и при этой температуре в течение 30-40 мин загружают раствор фенилгид." разина,Реакционную массу выдерживают в течениеЗО мин при 45-50 С, затем ее охлаждают доо25 С, фильтруют, промывают 50 мл холоднойводы. Выход 47 г технического продукта ссодержанием основного вещества 92,2%.Выход - 92,4% от теории, считая на фенилгидразин.Т. пл. 128,6-129,3 С,. Цвет продукта - белый с кремовым оттенком, Растворимость в 5%-ном растворе. солянойкислоты полная.П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру1, но вместо оксанола 0.18 в раствор амйдаацетоуксуснои кислоты на станции конденсацщзагружают 0,02 г синтанола ЦСЭ.20.Получают 44 г технического продукта с содержанием основного вещества 100%. Выход -90,5%, считая на фенилгидразин.Т, пл. 128,5-129,3 С,1 оЦвет прддукта - белйи с кремовым оттен.ком, растворимость в 5%.ном растворе соляйой кислоты полная -П р и м е р 3, Опыт ведут по примеру 1,но в раствор амида ацетоуксусной кислоты настадии койденсации загружают 0,02 г препарата ОС.20,Получают 41;1 г техйического продукта ссодержанием основного вещества 99,8%,Выход 93,2%, считая на фенилгидразин.Т, пл. 128,5-129,3 С. 4Растворимость целевого продукта в 5%-намрастворе соляной кислоты полная.Предложенный способ получения 1-фенил 3. метилпиразолонапозволяет получить этот5 ценный промежуточный продукт для синтезалекарственных соединений и азокрасителейс лучшим качеством, что позволяет увеличитьего срок. хранения с 3 до б месяцев и приме.нять целевой продукт для дальнейших реакций0 без дополнительной очистки. Формула изобретения 15 1. Способ получения 1-фенил-метилпиразолонапутем взаимодействия солянокислогофенилгидразина с амидом ацетоуксусной кисло.ты с выделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения20 качества целевого продукта, в реакцию вводятдобавку неионогенных поверхностно. активныхвеществ;2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, в качестве неионогенных поверх.21 ностно-активных веществ применяют полиэти"ленгликолевые производные спиртов.3, Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что весовое соотношениесолянокислого фенилгидразина и полиэтилен.з 0 гликолевых производных спиртов составляет13,5:1,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент производства3 1.фенил-З-метил-пиразолона, 1976, д. 6688,п 56 (прототип),

Смотреть

Заявка

2658424, 21.08.1978

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7568

БАРАЕВА СВЕТЛАНА ФЕДОРОВНА, ЮХАНОВА ВАЛЕНТИНА ПОРФИРЬЕВНА, МУЖДАБАЕВА ТАТЬЯНА МАКСИМОВНА, КИСЛЯКОВА ЛЮДМИЛА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3метилпиразолона-5

Опубликовано: 29.02.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-718446-sposob-polucheniya-1-fenil-3metilpirazolona-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-3метилпиразолона-5</a>

Похожие патенты