Способ определения кремниевой кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт цветных металлов Гинцветмет"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способу определения кремниевой кислоты, может быть использовано в цветной металлургии и позволяет повысить селективность и расширить диапазон анализа. Пробу сплавляют гидроксидом натрия при температуре от 200 до 750 С, выдерживают некоторое время при этой температуре, охлаждают., а затем вьпцелачивают водой при нагревании на горячей плите. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1). Затем проводят вос" становление кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини (4,2 4,9) 10 М раствором хлорида ти-зтана (111) при кипячении в течение 10-80 с.275265 40 Составитель Г.ЦойРедактор А.Козориэ Техред Л.Олейник КорректорСирохман Заказ 6552/32 Тираж 778ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 1 К, Раущская наб д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфотометрического определения кремниевой кислоты, и может быть использовано при анализе продуктов цветной металлургии в различных отраслях народного хозяйства.Цель изобретения - повышение селективности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций, 1 ОП р и м е р (Содержание ЯО вобразце 50-607). Навеску образца0,05 г сплавляют в корундизовом тиг-ле гидроксидом натрия (4,0 г) припостоянном повышении температуры от 15200 до 700-750 С, выдерживают приэтой температуре примерно 5 мин, охлаждают и затем вьпцелачивают водой(80 мл) в стакане из стеклоуглерода при нагревании на горячей плите. 20После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (20 мл, 1:1),а затем переносят в мерную колбуна 250 мл, доводя до метки водой,и перемешивают. 2Через 1,5 - 2,0 ч отбирают аликвотную часть (5 мг), добавляют 5 млводы, две капли фенолфталеина, нейтрализуют5 мл 47.-ного растворагидроксида натрия до появления розового окрашивания.Добавляют несколько капель 05 н,раствора серной кислоты до обесцвечивания раствора, приливают .5 млсерной кислоты и 5 мл 57.-ногораствора молибдата аммония, перемешивают и отстаивают 10 мин.Затем добавляют 14 мл 80 н. сернойкислоты, вводят 5 мл 0,67-ного раствора хлорида титана, перемешивают,накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 30 с, затем охлаждают и переносят в мернуюколбу на 100 мл. Доводят до меткиводой и фотометрируют при длине волны 635 нм, 1 = 10 мм,В качестве раствора сравненияиспользуют раствор с концентрацией 400 мкг диоксида кремния в 100 мл,2При содержании хлорида титана в растворе выше 4,9"10 М и ниже 4,2 1 ОМ установлена плохоя воспроизводимость результатов.При отсутствии кипячения результаты анализа занижены вследствие неполного восстановления кремнемолибденовой кислоты (КМК), а при кипячении свыше .80 мин частично восстанавливается молибдат аммония, что ухудшает воспроизводимость результатов; Предлагаемый способ позволяет проводить анализ образцов с содержанием диоксида кремния от 1,0 до 90,0 Е с относительным стандартным отклонением до 0,004.. Селективность предлагаемого анализа по сравнению с известным повышается по отношению к титану (111) в 70 раз, вольфраму (71) 5 раэ, марганцу (11) 2 раза, барию (11) 5000 раз, кальцию (11) 2 раза, меди (11) 10 раз, свинцу (11) 100 раэ, фторидиону 2,5 раза, цинку (11) 4 раза, а также позволяет проводить определение в присутствии 0,5 мг олова (и) Формула изобретения Способ определения кремниевой кислоты, включающий разложение пробы сплавлением со щелочью, вьпцелачивание плава, перевод кремния в кремнемолибденовую кислоту добавлением молибдата аммония, восстановление кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини и последующее фотометрирование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа и расширения диапазона определяемых концентраций, восстановление кремнемолибденовой кислоты проводят (4,2 - 4,9) 10 э М раствором хлорида титана (111) при кипячении в течение 0-80 с.