Способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетсини Сфцналкстнчвсмна РеслублнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 1660970(51) М. Мл. с присоединением заявки В -С 07 С 61/12 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(73) Заявитель Волгоградский политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АДАМАНТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения адамантилкарбоновых кислот, в частности 1-адамантилмалоновой кислоты, которая может быть использована в ка- б честве сырья для получения биологически активных веществ.Известен способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты конденсацией производного адамантана(адамантано О ла) с диэтилмалонатом в среде органического растворителя в присутствии трехфтористого бора при температуре 0-5 С с последующим гидролизом диэтилового эфира 1-адамантил малоновой кислоты до свободной кислоты с выходом 58 1). Однако, длительность процесса (около 20 ч) и сложность аппаратурного Ю оформления затрудняют его использование.К предлагаемому способу наиболее близок способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты конденсацией ада- И мантилсодержащего соединения с мало- новой кислотой в присутствии растворителя и концентрированной кислоты (преимущественно 100-ной) при (-2) - (+5) С 2). 30 Этот способ позволяет сократить время процесса до 1,5 ч при аналогичном выходе (57-64), но этот процесс технологически осложнен применением низких температур и необходимостью предварительного получения адамантилсодержащего соединения (1- -бромадамантана)Целью изобретения является упрощение процесса.Цель достигается тем, что для конденсации с малоновой кислотой используют непосредственно адамантан и процесс ведут в смеси концентрированных азотной и серной кислот, взятых в мольном соотношении к адамантану, равном 0,9-1,3:33-40:1, при 12-45 С,Это обеспечивает выход целевого продукта 54 при продолжительности процесса около 2 ч.П р и м е р. В реактор помещают 3,5 мл 52-ной азотной кислоты (0,038 моль), 80 мл 92-94-ной серной кислоты (1,38 моль) и 5 г адамантана (0,037 моль), а также 20 мл хлороформа. Температура процесса 40-42 фС.Через 1,5 ч смесь выливают на лед, выпавший осадок отфильтровывают, переосаждают из щелочи, фильтруют, промывают ледяной водой и сушат наСоставитель Г,АндионТехред О.Андрейко Корректор В.Синицкая Редактор З,Бородкина Заказ 2371/19 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул. Проектная, 4 3 6609 воздухе. После перекристаллизации из смеси ацетон-гексан получают 4 7 г 1-адамантилмалоновой кислоты9 (выход 54,7), т. пл.188-190 С,Найдено,Ъ; С 65,03; Н 7,78. Кислотное число 478 мг/г КОН.СН,8 О 4.Вычислено,%; С 65,54; Н 7,56. Кислотное число 472 мг/г КОН. формула изобретения10Способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты конденсацией исходного соединения с малоновой кислотой с использованием растворителя и концентрированной серной кислоты, о т 70 4л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью. упрощения процесса, в последнем в качестве исходного соединенияиспользуют адамантан и процесс конденсации ведут в смеси концентрированных азотной и серной кислот, взятых в мольном соотношении к адаман-,тану, равном 0,9-1,3:33-40:1, при12-45 С.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Патент Великобритании 91168782,кл. С 2 С, 1969.2. Заявка Р 2396175/04,кл. С 07 С 61/12, 1976, по которойпринято решение о выдаче авторскогосвидетельства.
СмотретьЗаявка
2510758, 19.07.1977
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, БУТЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, КУРДЮКОВ АДОЛЬФ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 61/12
Метки: 1-адамантилмалоновой, кислоты
Опубликовано: 05.05.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-660970-sposob-polucheniya-1-adamantilmalonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-адамантилмалоновой кислоты</a>
Устройство для контроля процесса получения серной кислоты
Номер патента: 1286509
Опубликовано: 30.01.1987
Авторы: Белавина, Бернштейн, Богатырева, Долотин, Ермолов
МПК: C01B 17/76, G05D 27/00
Метки: кислоты, процесса, серной
...полученного количества параметров, превысивших заданные величины приращений, на нормирую"щий коэФФициентЬ 1=КН (5)где К - нормирующий коэФФициент.КоэФФициент К Фактически являетсякоэФФициентом пропорциональности(настройки) степени взаимодействиястатического (блоки 2 - 5) и динамического (блоки 2, 4, 6 - 10) характера сигнализации отклонений технологических параметров, Статистическийхарактер сигнализации определяетсянеизменностью допустимых пределовсигнализации, Динамический характерсигнализации определяется зависимостью результатов блока 9 от времении состояния технологического процесса. Полученное в блоке 10 произведение умножается в блоке 4 на величинукаждого допустимого предела соответствующего параметра, производя, таким...
Способ получения магнийгалогенидного соединения бромпропионовой кислоты или его эфирата
Номер патента: 1187714
Опубликовано: 23.10.1985
МПК: C07C 53/19, C07F 3/02
Метки: бромпропионовой, кислоты, магнийгалогенидного, соединения, эфирата
...смеси.Пример 3.А. Получение магнийгалогенидного производного ф(-бромпропионовойкислоты.30,6 г (0,2 моль) о-бромпропионовой кислоты и 30 мл тетрагидрофу 25рана охлаждают до -10 С. Затем кполученному раствору медленно добавляют в течение 15-20 мин, поддерживая при введении температуру реакционной смеси в пределах от -10 до ЗО0 С, раствор 66 мл ЗМ метилмагнийохлорида. Реакционную смесь затемперемешивают в течение дополнительных 20 мин при 0 С, получая 2,0 Мраствор производного. Выход моноэфирата тетрагидрофурана после еговыделения составляет 947 от теории(53,4 г) .Б. Получение арилпропионовойкислоты с использованием магнийгало Огенидного производного с-бромпропионовой кислоты.Раствор 53,4 г моноэфирата тетрагидрофурана, полученного...
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
Способ получения производных аскорбиновой кислоты
Номер патента: 1428198
Опубликовано: 30.09.1988
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, кислоты, производных
...П р и м е р 2. Ь,6-0,0-изопропилиден-О-бензил-0-октадецил.аскорбиновой кислоты 3,8 г подвергают растворению в смеси растворите 5 лей, состоящей из тетрагидрофурана40 мл и метанола 10 мл, затем к этому раствору добавляют 2 н. хлористоводородной кислоты 20 мл, затем перемешивают в течение 24 ч при 50 СПосле завершения реакции реакционный раствор подвергают концентрированию при пониженном давлении, и продукт реакции экстрагируют с помощьюэтилацетата. Органический слой промывают водой, сушат и затем концентрируют при пониженном давлении, остаток подвергают рекристаллизации иэсмеси, состоящей из простого изопропилового эфира и этилацетата с получением 3-0-бензил-0-октадециласкорбиновой кислоты 2,6 г, имеющейт.пл. 75-76 С,ЯМР спектр ....
4-хлорметилфлуорантен в качестве полупродукта для синтеза 4 флуорантенальдегида, 4-оксиметилфлуорантена, 4 винилоксиметилфлуорантена и 4-аллилоксиметилфлуорантена
Номер патента: 715568
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Ефремова, Кузьмина, Левченко
МПК: C07C 25/22
Метки: 4-аллилоксиметилфлуорантена, 4-оксиметилфлуорантена, 4-хлорметилфлуорантен, винилоксиметилфлуорантена, качестве, полупродукта, синтеза, флуорантенальдегида
...Конденсации.С повтышением температуры растворимость формаальдегида в "смеси" увелйчй- ,вается, вследствие чего большее коли"чествоего вступает в конденсацию затот же промежуток времени. Процесссмолообразованйя растет пропорционально"повышению температуры хлорметилирования, что связано с происходюлимивторичными процессами, дегидрохло - "рирования .и уплотнения молекул.По окончании процесса реакционнуюмесь выливают в стакай с холодной1 одой. Охлажденный осадок отфильтро,l,5568 4вывают йа воронке Бюхнера, отмываютот кислот водой и небольшим количеством метанола. Технический продукт следует высушить и дважды перекристаллизовать иЗ уксусной кисзютыеПолучают 128 г (51,4%) 4-хлоуметилфлуорантена,с т,пл. 183-155 С.4-хлорметилфлуорантен...
Предыдущий патент: Способ получения спиртов шерстяного жира
Следующий патент: Способ получения 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлор-5-(аминометил) бицикло-(2, 2, 1) -гептена-2
Случайный патент: Измельчитель