Способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскиа Соцкалистмческиа Республик(45) Дата опубликования описания 05,11,78(Я) М, Кл.С 07 С 69/63 С 07 С 67/00 Государственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийн открытий(71) Заявитель Одесский ордена Трудового Красного Зцамецц политехнический институт(54) СПОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА АЦЕНАФТИЛЕНХЛСРГИЦГИА ОСНОВ 10 Щ лС 1В литературе сущео невозможности заме вуют сведения гидроксильных ЗО Изобретение относится к способу получения ацетата аценафтиленхлор" гидрина формулыС 1 используемого для получения ацена 1 фтиленхлоргидрина, который находит применение в синтезе полимерных ма-, териаловСпособы получения ацетата аценафтиленхлоргидрина в литературе не описаны,Предлагаемый способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина заключается в том, что моноацетат цис-аценафтилецгликоля подвергают взаимодействию с хлористым водородом в среде безводного диэтилового эфира ф при температуцре от 0 до 4 С в присутствии фосфорного ангидрида по схеме: НО О ОСсНз25 групп в цис-аценафтиленгликоле такими эффективными средствами, как треххлористый фосфор, хлористый цинксоляная кислота (реактив Лукаса),хлористый тионил 13 .Однако обнаружено,что после этерифцкацци одной из гидроксильных групп цис-ацецафтиленгликоля свободная гидроксильная группа в моноацетате ццс-ацецафтнлецгликолязаменяется на хлор при действии хлористого водорода на этот моцоацетат с образованием ацетата ацецафтцленхлоргидрина.П р и м е р. Ацетат аценафтиленхлоргидрица8 8 г моноацетата цис-аценафтиленУгликоля растворяют прн 0 С в 150 мл диэтцлового эфира, содержащего 38 г сухого хлористого водорода. После этого к полученному раствору добавляют 3-5 г фосфорного ангидрида и выдерживают при температуре от 0 до 4 С в течение 36 ч. Реакционную смесь выливают на лед, При этом часть (4,37 г) ацетата аценафтиленхлоргидрина выпадает; его отфильтровывают и промывают водой. Затем разделяют эфирную и водную фазы, последнюю про" мывают эфиром (2 х 50 мл) и экстрактприсоединяют к эфирной фазе, Зфирный631510 Составитель Н ЛокареваТехред М.Петко КорректорЕ.Папп Редактор З.Бородкина Заказ 6282/25 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного, комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий1)3035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП ффйатентфф, г,ужгород, улПроектная,4 раствор ацетата аценафтиленхлоргидрина промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и получают еще 4,05 г ацетата аценафтилеихлоргидрина,т.е. всего 8,62 г(90) Целевой продукт представляет собой бесцветные призмы, т.пл.100-100,5 ОС (спирт).Найдено,Ъ С 68,12, 67,96 Н 4,66, 5,01 С 1 13,97, 14,60.С, Н С 30.Вычислено,Ъ С 67,89,; Н 4,48 С 2 14,31. Дипольный момент равен 2,82 Д.Ацетат аценафтиленхлоргидрина приобработке в эфирноспиртовом растворе щелочью превращается в аценафтиленхлоргидрин,Формула изобретенияСпособ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина, заключающийсяв том, что моноацетат цис-аценафти ленгликоля подвергают взаимодействиюс хлористым водородом в среде безводного диэтилового эфира при. температуре от 0 до 4 аС в присутствиифосфорного ангидрида с последующим 10 выделением целевого продукта,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Е.Н.СИа 3 еваоМИ и ДР. 15 Сапад Ю,СИев, 1957, 35, с. 351.
СмотретьЗаявка
2463235, 16.03.1977
ОДЕССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ПЕТРЕНКО ГЕННАДИЙ ПАВЛОВИЧ, АНИКИН ВАЛЕРИЙ ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 69/63
Метки: аценафтиленхлоргидрина, ацетата
Опубликовано: 05.11.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-631510-sposob-polucheniya-acetata-acenaftilenkhlorgidrina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина</a>
Способ получения безводного хлористого алюминия в безводном диэтиловом эфире
Номер патента: 1799358
Опубликовано: 28.02.1993
Авторы: Афанасьев, Булавченко, Попова, Сафин, Тюленев
МПК: C01F 7/56
Метки: алюминия, безводного, безводном, диэтиловом, хлористого, эфире
...железа квалификации "ч".В колбу загружают 3 г металлического алюминия, приливают 100 мл эфирного раствора хлористого водорода с содержанием 3 М/л НС и 0,1 г/л хлорида железа и перемешивают 4 часа при 25 С, Избыток металлического алюминия составляет 11,1от теоретически рассчитанного по стехиометрии реакции 2 А+ 6 НС 1 2 А С 1 з+ ЗН 2, Выход О продукта составил 85% от теоретического, со содержание хлорида железа менее 0,001 г/л. (ЯП р и м е р 2, Синтез хлористого алюминия ведут как в примере 1, за исключением того, что приливают 75 мл 4 М раствора НС 1 в диэтиловом эфире, перемешивание ведут 3 2 часа, Выход продукта составил 87% от ф 3 теоретического, содержание хлорида железа менее 0,001 г/л,1799358 Составитель А,БулавченкоТехред...
Способ получения 17а-ацетата 3-метилового эфира
Номер патента: 322049
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ананченко, Захарычев, Институт, Серебр, Торгов
МПК: C07J 63/00
Метки: 17а-ацетата, 3-метилового, эфира
...технологии процесса.Это достигается тем, что 17 а-ацетат 3-метиловый эфир Лед-бисдегидро-Д-гомоэстрадиола восстанавливают смесью сильной кислоты, например трифторуксусной, и триалкилсилана, например триэтилсилана, в органическом растворителе с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 900 мг 17 а-ацетата 3-метилового эфира Лд-бисдегидро-Д-гомоэстрадиола (3) и 18 мл бензола прибавляют 9 мл триэтилсилана и 5,2 лгл трифторуксусной кислоты. Смесь выдерживают при 20 С 24 час,выливают в раствор со льдом н экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, сушат безв. МАМБО и упаривают. После кристаллизации остатка из смеси метанол - этилацетат 5 (2; 1) получают 220 лгг (24 теоретического) 17 а-ацетата...
Способ получения ароматических бис-(эфиров ангидридов)
Номер патента: 577998
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C07D 307/89
Метки: ангидридов, ароматических, бис-эфиров
...игпы,плавящиеся при 187-188,5 С.Найдено%: С 77,1; Н 4,6; 442.СНй,0Вычиспено% С 77,0; Н 4,47; 8418.На основании описанных реакций и данных эпементврного анвпиза полученноевещество представпяет собой 2,2-6 ис- (Й-фенипфтвпимид-окси )фени п 1 пр опан.Смесь 81,5 г 2,2-6 ис- .4- ( (-фениптапимид-З-окси)фенип.пропана, 200 г воды и 160 г 50%-ной гидроокиси натрияперемешивают при нагревании с обратным хопоципьником в течение 12 час. Смесь перегоняют с водяным паром в течение 3 чвс,е затем побввпяют 250 г воды и пропопжвют отгонку с водяным пером в течение 2час. В резупьтете подкиспения гомогенногоостатке соляной кислотой продукт осаждается, Соединение отделяют фильтрацией и сушат. Получают 66,7 г сырого продукта.Найдено,%: С 64,4; Н...
Способ очистки уксусной кислоты в процессе регенерирования ее в производстве ацетатов целлюлозы и уксусного ангидрида
Номер патента: 1437363
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Левуш, Мулява, Рудак, Степанов
МПК: C07C 51/48, C07C 53/08
Метки: ангидрида, ацетатов, кислоты, производстве, процессе, регенерирования, уксусного, уксусной, целлюлозы
...ведут в режиме кипения и предпочтительно в присутствии добавки уксусно го ангидрида. Расход окислителя снижается в 3 ваза (с 0,66 до 0,22 мл на 150 г очищаемой кислоты). 1 з.п. Ф-лы, 1 табл.твю связывания вносимой и1; -; (,; л) о.и с, ;е БодБ При(с", с; о с Я: нОица необхопимо пос.;.-е: в :и реяк-ии окисления при зе .,е етопы удаления БоО :"- -ССЯ П)ЕПЛЯГЯЕМЬГО: - . О. -Е. (. ИЗИТБ-- гГ),; - а ,: )Я - О КИС гОТЫОС О, 1 ;С ГКН УКС СБОИ КИСЛО г) - "Е Я" О.- глгЮЛОЧН И - ;";,;иа ) ем с)б)",аб;тки ,РО , ,:О,),.Е)НОН- ,елью сн.(ения расг:.;ОКО.;:и БО;:ОРО в ,Я. ПРОПЕСС ОСУ, Е СЯ т :Е(М Е КгГЕ Н 1 Б г 1) ИСУГг б. БкГ;о;:гос)О) но кислоты1437363Используемая добавка Массовое ВремяконСодержание вобработанномпродукте,г-экв/л соотношение...
Способ получения производных карбоковыхкислот
Номер патента: 412165
Опубликовано: 25.01.1974
Авторы: Зверева, Игнатьева, Изобретепн, Корнилина, Коротаевский, Стрельцова, Фомин, Фукни
МПК: C07C 233/05, C07C 235/74, C07C 327/02, C07C 69/00
Метки: карбоковыхкислот, производных
...карбоновых кчслот общей формулы О ОХВ-С ил и ХВ- С С-ВХ дЕ где К - насыщенный, ненасыщенный илиароматический углеводородный радикал;412165 О Х 01 тХВ-С или ХВ-С . Ънмо, Ъо,ЯОН + 0 Н ФЪо, банко 5Г - остаток кислоты, одноатомного илимногоатомного спирта, амина, поли- амина, имина, диалкилгидроксисилана, С 1 или ЯН;Х Н ОН) СООН) СООСН 3 заключающийся в том, что при ацилировании органического или неорганического соединегде Х и К имеют указанные значения,и процесс ведут при температуре ниже 30 С, Целесообразно осуществлять способ в среде апротонного растворителя, если применяют твердые исходные продукты. При использовании в качестве ацилирующего реагента нитроловой кислоты желательно вести процесс в Если в соединении 3 имеется два...
Предыдущий патент: Способ получения акриловых или метакриловых эфиров оксиалкилперекисей
Случайный патент: Способ изготовления многогранных сварных труб