Способ получения 2-нафтиламин-4, 8-дисульфокислоты

Класс 12 с 1, 7 Х 62194 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОБ ПОЛУЧЕНИЯН 4,8-Д И СУЛ ЪФО КИСЛОТЫ Заявлено 7 мая 1941 г, за хаю 43296 (306567) и Народньш Комиссари химической нрох 1 ьннлснностн СССР Известен способ получения 2-нитронафталин,8-дисульфокислоты ,нитро-ц-кислоты) нитрованием 80-процентной 1,5-дисульфокислоты нафталина нитросмесью в олеумной среде. Этот способ обладает тем недостатком, что выделение 1,5-дисульфокислоты связано с большими потерями продукта. В описываемом способе получение нитро-ц-кислоты и из нее аминокислоты осуществляется непосредственным нитровани. ем сульфомассы, содержащей смесь 1,5- и 1,6-дисульфокислот нафталина.Способ заключается в следующем.Нафталин сульфируют на 1,5-дисульфокислоту. Готовую сульфомассу разбавляют высокопроцентным олеумом и затем нитруют безводной нитросмесью в среде 25 - 30 оо олеума. Из кислого раствора нитромассы выделяют нитро-ц-кислоту в виде магниевой солиЭту соль отфильтровывают и восстанавливают в пасте.Из полученного концентрированного раствора без дополнительного упаривания выделяют кислую иатрову.о соль амино-ц-кислоты при подкислении и высаливании поваренной солью.Продукт получается .хорошего качества с выходом около 50)1 от теоретического пересчета на нафталин,Такой способ получения нитро-ц-кислоты значительно проще и рентабельнее упомянутого выше известного способа, так как в нем исключаются стадии высаливания, фильтрации, сушки и размола 1,5-дисульфокислоты нафталина и резко сокращается расход серной кислоты при нитровании,:% 62194Еще ООльшие и)епмуЦестня имеет дИнь 1 и спос 00 ПО сряВнениюС 11 РР 1 МЕН 5 ВШРМ 51 СПОСОООМ ПОГЪиСНИ 5 Я.,1 ИНО-С- Н Ц-КИССО, ПО КОТОРО)у суммарный выход двух изоеров в произвсдстве нс прсвышает 27от теоретическогс в пересчете на пясгялии.Напри мер,1. ПО,учен 1 е нитро-ц-кислоты. В сх)111)кдснны Оногидрат,тый в количестве 304 г, вносят 128 свежеразмолотого нафталина.После размешивяния в течениеис нрп температуре 45 - 50 снижя.ст температуру массы до 2. и р.РИ 11;сг 36 г 60-гроцептного Олеумя.Лассу размешивают 2 час при темсратуре 35 - 40". К готовой сульфомяссе, охлажденной до температуры 15, приливаот 267 Я 60-процентного олеума и затем нитруют безвод 1 с нитросмсью, содержащей около63", азотной кислоты, при темперагурс 15- - 25. Нитросмесь берут с небольшим избьТком от теоретического,Полу.;генгту)о нитромассу растворяют в таком количестве воды, чтоОы полуГР 1.Гся ргствор с содерлсане 00,10 30", серноЙ кислоты. Внагретйй;,"до температуры 70 - 75 раствор вносят при рязмешиванииж)кеныЙ манезгстт котоРыЙ беРУТ с изоыткс)м око,О 2 э От теоРетического. После охла)сдени 5 выпавшую магпиевуо соль нитро-ц-кислотыогфильтровывают и промывают осадок 5-процентным раствором доверенной соли. Выход магиевой соли нтро-ц-кгасгы около 55" от теоретического в пересчете на нафталин.2, Получение ямино-ц-кислоты. Полученную пасту питро-ц-кислотывосстаняВлиВЯОт чугуннОЙ стружкой и сл 5 НОЙ кис)итОЙ. Пос,е прО.травки стружки в водный раствор нстепенно вносят пасту питро-цкислоты при температуре 9798. По окончани;1 восстановления полностью осаждают из раствора жслезныс соли содойМассу фильтруют, шлам прОмыВЯЮТ ВОДОЙ. ПрОмывные ВОдыиспользуют прп восстановлении. 1 Зоды берут столько, чтобы получитьпосле восстановления раствор с содержанием около 13 " амино-цкислоты,Полученный раствор подкисляют соляной илп ссрной кислотой притемпературе около 60 и затем высаливают 25-прсцсптным растворомповаренной соли, После огЯ)кдения отфильтровывают выпавшую 1 сислую натровую соль япно-ц-кислоты.Выход 90- - с)2 "я от теоретического, считая ня питро.ц-кислоту.Предмет изобретен и яСпособ получения 2-нафтиламин,8-дисульфокислоты нитрованиемсоответствующей дисульфокислоты и последующим переводом нитрогруппы в амидную, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, ч го нитрованию подвергают сульфомассу, ссдержащую 1,5- и 1,6-дисульфокислоы нафталина, после чего 2-нитро,8-дисульфокислоту выдел 5 к)т из реакционной смсси Обыным ооразом в ниде мягние)ой соли и нитрогруппу посстянав- Г 1 ИВ Я ЮТ,С Я МППО-ГРУП Г 1 Ы.Рдактор Г 5. П, Гоаовки Т креп А. А. 1(удрявицкая (орректор Р Я, Ьерковии1 одн, и пеи. о .2 г, ориат ТО,КН 8 ,. Ооьс) 1,18 иад. гьЗакиЯ 71 Тира)к 2 ВО Цеиа й копЦБТ пои (о)итете по де:аи зоГретеиий и окрятий при Ооиете,)ииисрои ОС:С:г1 осква Цептр, М, 1 ркасский пер.,;с. 2,6,Ооовска ООЛстсая тииогоа Тсд, г. Эре, п.,1 епиа, .