Способ получения -хлорэтилового эфира

(11)619481 Союз Соеетскин Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ лнительное к авт, свву 2) Заявлено 1,76 (21) 2429683/23-04 1) М, Кл.С 07 С 43/12 С 07 С 41/06 присоединением заявки 23) Ир тет юаударатаенный квинтетСовета Мнннетраа СССРаа делан нзабретеннйн атнрытнй 8.78.Б(43) Опубликовано летеньЗО (53) ЧК 547.27 7(088.8) 45) Дат убликования опис 04.07.7(71) Московский ордена тонкой химической итель ПОЛУЧЕНИЯ Ъ -ХЛОРЭТИЛОВОГО ЭФИРА(54) СПОС Изобретение относится к получению /5 -хлорэтнлового эфира, который пахе дит широкое применение в качестве растворителей для жиров, масел, воска и смол а также в качестве сырья в органичес.- ком синтезе.Известен способ получения Ь -хлор- этилового эфира путем взаимодействия этилена со спиртовым раствором хлористого палладия и хлорной меди при мольном соотношении послерних 1:500 в присуто ствии кислорода воздуха при 50 С. Время реакции до 4 ч. Селективность процесса 33% 11 (. Недостатком известного способа Является низкая селективность цесса,что предложено в ствии хлоридов ш и процесс в присутных и щелочне-зеколичестве 100 мельных металлов в 300 моль на 1 мол дия при температуре 20 дтм. Бремя реакциинвность 92-93%,давлении 510-100 мин тавленная цель достигаетс рудового Красного Знам ни инсти хнологии им. М, В. Ломоносова Способ заключается в том, что вавтоклаве этилен подвергают взаимодействию с раствором хлористого палладия, хлорной меди и хлорида щелочного или щелочно-земельного металла при мольном соотношении последних 1:(400 -640):(100-300) в абсолютном спирте на холоду при интенсивном встряхивании, Целевой продукт выделяют иэвест- ным способом, например перегонкой,Способ позволяет значительно увеличить селективн ость процесса, Преимущес вами способа являюп:я также высокая скорость процесса я незначительное ко личество побочно Образующихся продуктовП р и м е р 1, Е автоклав объемом50 мл загружают 10 мл контактного раствора, содержащего 0,005 моль/л хлористого палладин, 2,0 моль/л хлорной 20 меди и 0,5 моль/л хлористого лития вабсолютном этаноле. После вакуумирования и продувки этиленом создают в авто- клаве избыточное давлечие этилена 5 атм термостатируют при ООС и интенсивно 25 встряхивают с помощью вибромещалки,619481 Составитель В, ГорленкоРедактор Л, НовожиловаТехред А. Алатыреворректор М, немчик Заказ 4372/20 "Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Черед 100 мин автоклав вскрывают и с помощью ГЖХ обнаруживают следующие продукты, моль/л:/3 -Хлорэтил оный эфир 0,22Днэтилацеталь ацеталдегида 0,02Ацетальдегид СледыСкорость образования продуктов составляет соответственно 0,13 и 0,012 моль/л ч, Селективность образования /Ь -хлорэтилового эфира 92%,П р и м е р 2. В условиях, описан ных в примере 1, в автоклав загружают 10 мл контактного раствора, содержащего хлорную медь (2,5 моль/л), хлорисчый залладий (0,005 моль/л) и хлористый магний (0,005 моль/л) в абсолютном этаноле и создают давление этилена 10 аю. Состав продуктов реакции, моль/л:-Хлорэтиловый эфир 0,53этилацеталь ацетальдегида 0,04Ацетальдегид Следы,Скорость образования продуктов 0,32 и 0,025 моль/л ч соответственно, Селективность образования-хлорэтилового эфира 93%.П р и м е р 3, В условиях, описанных в примере 1, в автоклав загружают 10 мл контактного раствора, содержащего хлористый палладий (0,005 моль/л), хлорную медь (3,2 моль/л) и хлористый литий (1,54 моль/л) в абсолютном этаноле и создают давление этилена 20 атм. Через 10 мин автоклав вскрывают, Состав продуктов; моль/л:.Циэтилацеталь ацетальдегида 0,01Ацетальдегид СледыСкорость образования продуктов составляет соответственно 0,60 и0,06 моль/л ч, Селективность образования,б -хлорэтилового эфира 92%,Технико-экономическое обоснование,Таким образом, использование предлагаемого способа получения /3 -хлорэтилового эфира окислением этилена позволяетувеличить избирательность процесса в3 раза и в 8,6 раз повысить скорость15 образования целевого продукта,Ф ормула изобре тенин Способ получения /5 -хлорэтиловэго20 эфира взаимодействием этилена со спиртовым раствором хлористого палладия ихлорной меди в присутствии кислородавоздуха, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективности25 и интенсификации процесса, последний ведут в присутствии галогенида щелочногоили щелочиземельного металла в количестве 100-300 моль на 1 моль хлористого палладия при температуре от 0о30 до + 2 С и давлении 5-20 атм.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Великобритании Х 1086351,кл. С 2 С, 1964,