Способ получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 615072
Авторы: Алеев, Васильев, Владимиров, Загиддулин, Медведь, Петров, Рафиков, Толстиков, Тухватуллин
Текст
ОПИСАНЙЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 29.01,76 (21) 2318676/23-04 1) М. Кл. С 07 Х) 295/ с и исоединен заявки Государственный комите Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий(53) 47.861.3.088,8) 45) ния опнсания 120678 публи Авторыизобретения Р.Н.Загидуллин, Г.А.Толстиков, В,П.Васильев, Р.С.Алеев,С.Р. Рафиков, А.М.Тухватуллин, С.С.Медведь, В.Г,Владимиров,и Е.А.Петров Заявитель терлитамакский химический за 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-ДИМЕТИЛ-АМИНОЭТИЛПИПЕРАЗИ ботка с мет илами вающего дукта.Пост ется опи 1-метила взаимо разина альдеги- Пред- гентов вленн ая цель дости га способом получения иламиноэтилпиперазин м /5 -аминоэтилпипе иной кислотой и форм температуре 90-100 оС ьное соотношение реа"ываемы -4-дим действ с муравдом припочтител 1. 3.6.Отличителявляется испройзводногэтилпиперазПри мснабженнуютермометром знаками способае в качествена 5 в аминоьными и ользова пипера на. Рехан и обтрехгорлую колбу,е ск ой мешалкой,тным холодильниИзобретение относится к улучшенному способу получения 1-метил-диметиламиноэтилпиперазина, ксторый находит применение в качестве катализато 5 ра в производстве пенополиуретанов.Известен способ получения 1-метил- .-4-диметиламиноэтилпиперазина конденсацией диметилацетонитрила с К -метил-Ъ -дихлордиэтиламиногидро 10 хлоридом и гидрированием в присутствии никеля Ренея или кобальта Ренея ИФВыход составляет 58-65,Недостатками способа является использование труднодоступного сырья и сравнительно невысокий выход целевого продукта.Другой известный способ получения хлоргидрата 1-метил-диметиламино 3) этилпиперазина заключается в обработке три( 3 -хлорэтил)аммонийхлорида 40 в-ным метанольным раствором диметиламина при 125 С 2, Выход этой соли 92.25Недостатками способа является неэбходимость ведения процесса под давлением, как и для способа, включающего реакцию дибромметилата триэтилендиамина с диметиламином в метиловом спирте при температуре 40-125 С )21 .о Наиболее близким к изобретению яяется способ получения 1-метил-диетиламиноэтилпиперазина метилироваием гидрохлорида й в (-диметилмино)этилпиперазина формалином и муавьиной кислотой на кипящей водянойане 12 Д,Выход целевого продукта 23,5,Недостатком способа является низий выход целевого продукта.Целью изобретения является разрапособа получения 1-метил-диноэтилпиперазина, обеспечивысокий выход целевого про615072 Составитель А.Орлов1 ядддв.д д".вадад" ва ева Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113535 мовква м, Раушская наа. д. 455("3 -амйноэтилпиперазинак 13,8 (0,3 моля)98-ной муравьиной кислоты и 49,8 мл36-ного (0,6 моля) формалина.Смесь кипятят в течение 6 ч притемпературе 90-95 С. Затем добавляют27 мл (0,3 моля)40-ного раствора НСЕудаляют избыток муравьиной кислоты, формальдегида и воды дистилляцией (вакуум-дистилляцией или.ректификацией), остаток обрабатывают40-ной гидроокисью натрия до образования слоя. Верхний слой отделяют,сушат над твердом Иа ОН и перегоняютв вакууме. Получают 16,2 г (94,7)продукта, п1,4638, т.кип. 64-66 С/3-5 мм рт.ст,Форм. ла из обрет ени я1. Способ получения 1-метил-диметиламиноэтилпиперазина путем метилирования производного пиперазина муравьиной кислотой и формальдегидомпри температуре 90-100 С, о т л ич ающи й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,в качестве производного пиперазинаиспользуют Ъ -аминоэтилпиперазин,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят 10при соотношении /3 -аминоэтилпиперазин:муравьиная кислота: формальдегил1:3:б. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании 901187, 1962.й.ОНоааЮа цпс( О.Иг 5 аирр фТие 1 Иу 1 еие 3(ап(пе (1,4-д(акаЬ(сус 2 о 2.2 Д") осЬ- ке 1, Яопа 1 есй. Я 61,82,880.
СмотретьЗаявка
2318676, 29.01.1976
СТЕРЛИТАМАКСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД
ЗАГИДДУЛИН РАИС НУРИЕВИЧ, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВАСИЛЬЕВ ВЯЧЕСЛАВ ПЕТРОВИЧ, АЛЕЕВ РЕВО САГИТОВИЧ, РАФИКОВ САГИТ РАУФОВИЧ, ТУХВАТУЛЛИН АЛЬБЕРТ МУХЛИСОВИЧ, МЕДВЕДЬ СЕРГЕЙ СТЕПАНОВИЧ, ВЛАДИМИРОВ ВИКТОР ГРИГОРЬЕВИЧ, ПЕТРОВ ЕВГЕНИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 295/12
Метки: 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина
Опубликовано: 15.07.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-615072-sposob-polucheniya-1-metil-4-dimetilaminoehtilpiperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина</a>
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 910588
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Котова, Сильченко, Станко
МПК: C07C 53/08
...4,40 Вода 94,62 Подачу исходного раствора осуществляют до проскока муравьиной кислоты 0,10 вес.%, что фиксируют с помощью непрерывного хроматографи. веского анализа.91055Температура процесса комнатная. Время контакта очищаемого раствора со слоем адсорбента 1,5 ч.Пропущено 279,28,г исходного раствора. Получено 273,70 г очищен ного раствора следующегосостава вес, 7.:Уксусная кислота 6,82Муравьиная кислота 0,02Вода 93,161 ОЕмкость адсорбента по муравьи-. ной кислоте составляет 122,5 г, Для регенерации адсорбента из реактора сливают очнщаемый раствор и заливают 300 мл О -ного раствора ацетата натрия. Через 1 ч раствор регенеранта сливают, а адсорбент промывают 1,2 л 107-ного раствора ацетата натрия порциями, регенеранта по 300 мл в течение...
Способ получения монокарбоновых кислот дифенилоксида
Номер патента: 209445
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гитис, Иванова, Немлева, Сейма
МПК: C07C 51/00, C07C 65/24
Метки: дифенилоксида, кислот, монокарбоновых
...возможность вести реакцию в гомогенной среде. Это способствует увеличению скорости реакции и положительно сказывается на чистоте продукта,последних 35%-ной серной кислотой, так как дифенилсульфид и дифенилселен, гетероатомы которых склонны к окислению, не подвергаются изменению при омылении.5 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с водянымхолодильником и мешалкой помещают 0,15 моль диметилкарбамилхлорида и заливают сухим дихлорэтаном. При комнатной температуре постепенно присыпают 0,15 моль безводного хлористого алюминия. Затем включают обогрев. При температуре кипения дихлорэтана добавляют 0,1 моль дифенилоксида. Реакционную смесь кипятят в течение 4 час, после охлаждения выливают в разбавленную НС 1 (1: 3). Затем отделяют слой...
Способ получения карбазолилуксусиых кислот
Номер патента: 383713
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 209/86
Метки: карбазолилуксусиых, кислот
...айдеггоСгвИ 10 Р.Вычпслсно, " М 5,85.7 Содержание кислоты в те 99,5 - 99,6% (анализ пр спиртового раствора 9-ме сусной кислоты 0,1 н. води чп).5,71 5,61 9-Метил 5,53 144,5 - 145,5 5,50 5,50 5,20 5,37 5,31 5,41 5,03 4,86 4,54 4,51 4,62 9-Этил 135,5 - 136,5 9.Пропил 154 - 155,5 5,24 9-Изопропил 116,5 -17,5 4,98 9-и. Бутил. 100,5 - 101,5 135,5 - 136,5 9-н-Амил 9. Из о ам ил. 4,74 4,74 Таблица 2 9-Алкил,6-карбазолиллиуксусиые кислоты Количество на 1 гдиацетаыида, мл 9-Алкил,6- карбазолилди- уксусная Температураплавления, С Вычислено,разбавлен.пой (1:3)солянойкислоты Найдено,%(разлоккеиис)209 в 2212 в 2201 в 2187,5 - 188,5 4,5 4,54,3054,3054,12 120 60 9-Этил.9.ь-Пропил-Изопропил-н-Бутил 48 24 22 17 4,38 4,33 4,46 4,16 4,34 4,28 4,03...
Способ получения дифеновой кислоты
Номер патента: 567717
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Беляева, Кокшаров, Назаров, Русьянова, Четверикова
МПК: C07C 63/333
...оС,При оэонировании, техническогофенантре на в ледяной уксусной кислоте примеси, содержащиеся в техническом фенантрене, вза- имодействуют с образующимся при окислении дифеновым диальдегидом с образованием .смолистых продуктов, что приводит к умень.-р 0 шению выхода диальдегида, а, следовательно, и выхода дифеновой кислоты.При озонировании фенантрена целесообразно испольэовать 90%-ную уксусную кислоту, так как при прочих равных условиях выход дифеновой кислоты на 14% больше, чем при оэонировании фенантрена в ледяной уксусной кислоте.Дальнейшее разбавление (ниже 85%) ук сусной кислоты нецелесообразно, так как60 Температура доокисления дифенового диальдегида 60-70%-ной азотной кислотой составляет 40-60 оС.При повышении температуры до 80...
Способ получения оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 595313
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07D 239/54
Метки: кислоты, оротовой, солей
...от - 105 до +20 С,в щелочной среде, реакционнуюсмесь фильтруют, фильпрат нагревают при60 - 70"С, охлаждают с последующим выделением г.одкпслением соляной кислотой оротовой кислоты в свобозном виде или в визе со 0 лей.595313 Формула изобретения Составитель А. Орлов Редактор Л, Герасимова Техред А. Камышникова Корректоры: Е. Моховаи Л, Денискина Заказ 43/18 Изд. Жо 255 Тираж 567 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/51 ипография, пр. Сапунова, 2 3Отличительными признаками способа по изобретению является окисление 4- (аминокарбонпл) -амино -4-оксо-бутеновой кислоты перманганатом калия в щелочной среде при температуре от - 10 до 20 С.Способ по...
Предыдущий патент: Способ получения 2-фенацилиденбенз1, 4-тиазинонов-3
Следующий патент: Способ получения 1, 3-ди(фурил-2 -) пропенона
Случайный патент: Стенд для испытания опор кузова подвижного состава