Способ получения тригидрата кислого дифосфата алюминия общей формулы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАУЕНЗУ Союз Советских Социалистицеских Республик(32): 26.01. 7433) ФРГ2.78,Бюллетень6ня описания 27.01,78 Гевудврственный комитет .Совета Министров СССРне делам изобретенийи вткрмтнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГИДРАТА КИСЛОГО ДИФОС АЛЮМИНИЯ ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ А 6 Н (РО 4) ЗН О 3 4 2 2Изобретение отйосится к способам получения тригидрата кислотного дифосфата алюминия, который используется в качестве гидравлического вяжущего.Известен способ получения тригидрвта кислого дифосфатв алюминия. обшей формулы А 6 Нр(РО )ЗН О путем кристаллизации его йз водного раствора, содержащего гидроокись алюминия и фосфорную кислоту с последующим отделением и сушкой осадка. Недостатками этого способа является его продолжительность-несколько месяцев и ниэ,кий выход продукта - 10-20% 1 Ц.Известен также способ получения тригидрата кислого дифосфата алюминия путем крис твллиэвции из водного раствора .фосфата ащбминия обшей формулы Ат Н (РО)ЗН Ос соотношением.окиси алюминия к фосфорно,му ангидриду, равным 1:2 - 6, с последующим отделением и сущкой осадка, Недоста 1.ком этого способа также. является его продолжительность - несколько месяцев, и низ- кий выход продукта - не более 20% 121.С целью интенсификации процесса и повы шения выхода продукта прЕцлагвют способ пт лучения тригидрвта кислого дифосфата алюминия обшей формулы АСНз(РО ) ЗН О,заключающийся в кристаллизации из водногораствора фосфата алюминия с соотношением5 окиси алюминия к фосфорному ангидриду, равном 1;2-6, отличающийся от известного тем.что кристаллизацию ведут в присутствии во.дорастворимого органического растворителя,взятого в количестве 40-90 об,%, И квчест 1 О ве растворителя применяют спирты или кврбоновые кислоты с 1-3 атомами углерода,или вцетонитрил, или ацетон, или диоксан,.или тетрвгидрофуран, или кетоны с 4 угле-,родными атомами, ипи сложные эфиры карбо-И новых кислот с 2-4 углеродными атомами,или влифатические спирты с 4-6 атомамилес ав цепи,уг рдИ процессе кристаллизации используютзвтрввочные кристаллы готового продукта,О осадок отделяют и сушат,Отличия предложенного. способа заключаются в том, что кристаллизацию ведут в цри .сутствяи водорвстворимого органическогорастворителя, взятого в количестве 40-90г 5 об,%, в качестве оргвнттческого растворите59363ля используют спирты или карбоновые кислоты с 1-3 атомами углерода в цепи, илиацетонитрил, или ацетон, или диоксан, илитетрагидрофуран, или кетоны с 4 .углеродными атомами, или сложные эфиры карбоновыхкислот с 2-4 углеродными атомами, алифатические спирты с 4-6 атомами углерода вцепи, Кристаллизацию ведут с использованиемзатравочных кристаллов ИНВ (РО) ЗНО .Предложенный способ позволяет интейсифицировать процесс - его продолжительностьсокращается до 6 суток, увеличивая выходпродукта до 91-95%,П р и м е о 1, Перемешивают 50 г фос-.фата алюминия в 50 мп этилового спирта изатем добавляют 25,5 мл воды. После этого вносят затравочные кристалпыАН(РО ). ЗН О и выдерживают в течение 6 сутокопри 0 С, Затем отфильтровывают осадок исушат на воздухе, Выход продукта 41 г, 20т, е,95%,П р и м е р 2, Смешивпот 78 г И(ОН(1 моль) с 387 г 76%-ной фосфорной кислоты (3 моль) до образования суспенэии иоподогревают при перемешивании до 35-40 С 25Затем температура реакционной смеси эасчет теплоты экзотермической реакции посотепенно повышается до 105-110 С, При этомполучают прозрачный раствор, который ещенекоторое время подогревают, Затем охлажодают раствор до. 35 С и вносят кристаллыА Н РО, )ЗН О и при перемешиваниия. овыдерживают раствор при 35 С в течениесуток, Далее охлаждают его до комнатнойтемпературы, медленно прибавляя цри перемешивании 200 мп этилового спирта, и оставлякт на сутки. Огдепяют осадок и отмы.вают его от фосфорной кислоты этиловымспиртом и сушат на воздухе или вакуме при 52425 С. Выход А Н(РО) 3 НО = 247- 255 г, т.е. 90-95% от теоретического.Аналогично ведут процесс, применяя в качестве растворителя ацетон, диоксан, ацетонитрил и т,д.формула изобретения1, Способ получения тригидрата кислого диЭ 4 йфосфата алюминия общей формулы МН (РО ).кФЗНО путем кристаллизации иэ водного расйвора фосфата алюминия с соотношением окиси алюминия к фосфорному ангидриду, равным 1;2 - 6, с последующим отделением исушкой осадка, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсификации процессаи увеличения выхода продукта, кристаллизацию ведут в присутствии водорастворимогоорганического растворителя, взятого в количестве 40 - 90 об %.2 е Способ по и 1 р О т и и ч а ю щ и йс я тем, что,в качестве растворителя применяют спирты, или карбоновые кислоты с1-3.атомами угперода, или ацетонитрип,илиацетон, или диоксан, ипи тетрагидрофуран,или кетоны с 4 углеродными атомами, иписложные эфиры карбоновых кислоь с 2-4 угперодными атомами, ипи алифатические спщты с 4-6 атомами углерода в цепи,3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс кристаллизации ведутв присутствии эатравочных крисаидов тригидрата кислого дифосфата алюминия,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1.3 о 38 Ьос с Яв. Туапсе, 2283,1961,2.3.Аеег.Спет бос, 76, 5951, 1954, Составитель В. КириленкоРедактор Л, Новожилова Техред О, Андрейко Корректор С, ЯмаповаЗаказ 269/3 Тираж, 655Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4