Алкоксиароматические сульфокислоты в качестве экстрагентов алюминия из соляно-кислых растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ц 4 С 07 С 143/34, В 03 ЭГ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ Саид ТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии и химическойтехнологии СО АН СССР(56) Та 8 а 1 с 1 1. ег. а 1. 1.1 рорЬ 11 сви 12 опс асов ав гЬе рЬаяе ггапвЕег сага 1 увгв 1 п гЬе Ьудго 1 уя 1 я оЕр-, пСгорЬепу 1 асеСаге ТеСгапедгоп1.еИ ., 1981, 22(51), р.5213-16.(54) АЛКОКСИАРОАТИЧЕСКИЕ СУЛЬФОКИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ЭКСТРАГЕНТОВ АЛКИИНИЯ ИЗ СОЛЯНО-КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение касается ароматических сульфокислот, в частности соединений (1) общей формулы Аг-ЯОН, где 801268569 Аг - а) 5-трет-бутил-гексадецилоксибензол, б) 2,3-ди-(гексадецилокси)-бензол, в) 6-гексадецилокси-нафталин, которые могут быть использованы как экстрагенты алюминия изсоляно-кислых растворов, Для выявления соединений указанного класса,обладающих способностью к извлечениюалюминия, получены новые (1), Синтезведут из 4-трет-бутилгексадецилоксибензола и сульфотриоксида в средедихлорэтана с последующей кристаллизацией; т,пл,; 1 а 79-80 С, 1 б 8788 С, 1 в 79-80 С. При экстракции(1) 0,001 И раствора А 1 С коэффициенты распределения при рН1,3 достигают 500, а при рН0,7 происходит реэкстракция алюминия и коэффициенты распределения снижаются до0,08-0,02, 1 табл, 126856940 Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно ксульфокислотам бенэола и нафталинаобщей формулыАгБО,Н,где Аг - 5-трет-бутил"гексадецилоксибензол, 23-ди-(гексадецилокси)-бензол, 6-гексадецилокси-нафталинкоторые могут быть использованы вкачестве экстрагентов алюминия изссляно-кислых растворов,Целью изобретения является нахожжение новых представителей ряда ароматических сульфокислот, обладающихсвойствами экстрагентов алюминия изсоляно-кислых растворов.П р и м е р 1. 5-трет-Бутил-гексадецилоксибенэолсульфокислота(1 а),К раствору 1,0 г (0,022 моль) 4-трет-бутил-гексадецилоксибензола в100 мл сухого дихлорэтана медленно(в течение 2 ч) при охлаждении ледяной водой и интенсивном перемешивании прикапывают раствор 2,1 г(0,026 моль) сульфотриоксида в 20 млсухого дихлорэтана, По окончании прикапывания реакционную смесь доводятдо комнатной температуры и оставляютна 1 О ч. Кристаллиэующуюся из раство 30ра кислоту отфильтровывают. Промывают продукт сухим гептаном, отфильтровывают, сушат и кристаллиэуют изхлороформа, Кристаллизованный продуктсушат в вакуум-эксикаторе. Получают(1 а) 8 г (707.), т,пл. 79-80 фСНайдено, 7: С 68,82; Н 10,29;Б 7,00,Вычислено, 7,: С 68,72; Н 10,13;.Б 7,04.с0,1 ь О,Б,П р и м е р 2. 2,3-Ди-(гексаде=цилокси)бензолсульфокислота (1 б),К раствору 5 г (0,00948 моль)451,2-ди-(гексадецилокси)бензола в150 мл дихлорэтана лри непрерывномперемешивании медленно прикапьлаютраствор 0,76 г (0,0095 моль) сульфотриоксида в 5 мл дихлорэтана Ре 50акционную смесь оставляют при комнатной температуре на 10 ч. Продукт отфильтровывают, промывают гептаном,сушат, кристаллнэуют из дихлорэтанаи сушат в вакуум-эксикатореПолучают (1 б) 4,1 г (723), т.пл, 8788 С.Найдено, 7,: С 71)23; Н 10,75;Б 5,05. С,я НО 8Вычислено, Ж: С 71,301 Н 10,90Б 5,01,.П р и м е р 3, 6-Гексадецилокси-нафталинсульфокислота (1 в) .К О г (0,0271 вдоль) 2"гексадецилоксинафталина, растворенного в 120 млдихлорэтана, прикапывают раствор2,2 г (0,0275 моль) сульфотриоксидав 20 мл дихлорэтана, Реакцию проводят при интенсивном перемешиваниипри комнатной температуре в течение2 ч. Затем реакционную смесь оставляют на 10 ч. Кристаллический про"дукт отфильтровывают, промывают су-.хим гептаном, сушат, кристаллизуютиэ сухого дихлорэтана.Кристаллизованный продукт сушат ввакуум-эксикаторе.Получают (1 в) 9,3 г (77,46%),т,пл. 79-80 С,Найдено, 7: С 69,70; Н 9,39;Б 7;14.Сг Н 1 о 04 дВычислено, 7.: С 69,64; Н 8,92;Б 7,14,Для выявления возможности использования сульфокислот формулы (1) вкачестве экстрагентов проверяют извлечение алюминия из соляно-кислыхрастворов, Экстракцию осуществляютв термостатированных делительных воронках при 40 С. Органические и водьные растворы перемешивают при равныхобъемах фаэ в течение 30 мин, затемизмеряют рН водного раствора и анализируют его на алюминий, В качестве экстрагентов используют 0,01 Мрастворы соединений формулы (1) вхлороформе, Начальная концентрацияхлорида алюминия в водных растворах0 001 МПолученные данные в виде коэффициентов распределения алюминия отрН водного раствора приведены в таблице. Эти результаты показывают возможность эффективного извлечения алюминия из соляно-кислых растворов в органическую фазу, а также реэкстракции их из экстрактов .- в водную фазу при использовании растворов минеральных кислот. Так, на стадии экстракции при рН1,3 коэффициенты распределения достигают 500, а при повышении кислотности рН. 0,7 осуществляется реэкстракция алюминия и коэффици