Способ получения -нитроацетофенонов

Номер патента: 591456

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Фридман

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(5 а) М, Кл.С 07 С но 0204.76 (21) 2340791/23-04нением заявки лв с прнсо (23) При вщаратввллый лввлтвВврбта Млллотров ВССРлв двлае лаоорвтлллВл втлрыиФ итет.Андрейчиков, Л.Ф.Гейн, В.Л.Гейн и й.Л.фридм 1) Заявитель мский Фармацевтический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ю -НИТРОдЦЕТОФЕНОН к синтезу ний,. в часю-нитро быть исполсоединен макологиче огов хинак етина и ми Изобр органиче ности .к тофеноно зованы в для синт ки актив на, анцросится соедине лучения могутисходныхных фарв, анал лоромиц етение отн ских нитро способу по в, которые качестве еэа раэлич ных вещест еналнна, х эиина.Известен способ получения сд -нитро" ацетофенонов окислением соответствующих нитро.:етилкарбинолов хромовой смесью при 604 С 1 ..Исходные нитрометилкарбинолы получают конденсацией бенэальдегидов с нитрометаном в присутствии щелочи 12, . При проведении конденсации в результате побочных реакций может образоваться нЕнасыщенное нитросоединение, продукт присоединения к образующемуся нитроспирту второй молекулы альдегида, а также может протекать реакция Нефа с образованием арилгликоля. Вследствие этого выделить спирт не удается, если при проведении реакции ие предпринять специальных мер.предосторожности, что существенно затрудняет промышленное осуществление процесса.С целью устранения указаиньвс недостатков и упрощения процесса по предло-. ва он) мет вино 2женному способу метиловые эфиры бензоилпировиноградных кислот обрабатыце-. вают дымящей азотной кислотой в четыреххлористом углероде при 60-70 фС. й 5 Исходные эфиры получают конденсацией ацетофенонов с эфирами щавеле- и- вой кислоты при комнатной температуре.При проведении. конденсации практически отсутствует источник реакции. Вы 10 ход 70-80 в отличие от 20-50 при получении нитрометилкарбинолов.Выход на стадии получения целевого.продукта 50-60(при окислении нитрометилкарбинолов выход 20-60 ).Ь .Пример 1. ш -Нитро-и-метилацетоФенон.К раствору 4,4 г (0,02 моль) метиловогоэфира и-метилбенэоилпировиноградной кислоты в 50 мл четыреххлорис 20 того углерода прикапывают 1,4 г дымя,щей азотной кислоты. После перемешиния в течение 2 час при 60 ЯС реакциную смесь охлаждают и выпавший осадокотфильтровывают. Получают. 1,8 г .хб (50,4) целевого продукта, т.пл. 146148 фС (из спирта) .пример 2. м) -нитро-и-бромацетофенон .К раствору 5,7 г (0,02 моль илового эфира и-бромбенэоилпиро3 591456 формула изобретения Составитель А.АгевиинРедактор З.Бородкина Техред О.Андрейко .Корректор М.Пвмчяк Заказ 527/20 Тираж 559, :Подписное ЦНЙИПИ ГосударственноГо комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.филиал ппп фпатентф, г.ужгород, ул. проектная, 4 градной кислоты в 50 мл четыреххлористого углерода.прикапывают 1,4 г дымящвй азотной кислоты. После перемешиваиия в течение 2 час при 60 фС реакционную смесь охлаждают. Выпавший осадок оотфильтровывают. Получают 2 г (бб Ъ)целевого продукта, т.пл. 183-184 фС. Х- С 6 Н 4 - С - СНБИО8О где Х-СНз, С 1, В, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью уп" ращения процесса, метиловые эфиры бен,зоилпировиноградных кислот обрабатыва ют дымящей азотной кислотой в четырех- хлористом углероде при 60-70 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: Ю 1. НЕо.еосМ КА й,сй, Ю-КйгОасеВорЬенощ,СоЫ.З бей 39, 1143, 1961, 2. Новиков С,С. и др. Химия алифа 5 тическнх и алициклических нитросоединений, М., Химия, 1974, с, 62,

Смотреть

Заявка

2340791, 02.04.1976

ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ГЕЙН ЛЮДМИЛА ФЕДОРОВНА, ГЕЙН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 79/37

Метки: нитроацетофенонов

Опубликовано: 05.02.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-591456-sposob-polucheniya-nitroacetofenonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -нитроацетофенонов</a>

Похожие патенты