C07B 19/00 — C07B 19/00

Номер патента: 465778

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Альберт, Вайн

МПК: C07B 19/00

Метки: 2-дифенил-3метил-2-бутанола, 4-диметиламино-1, взаимного, камфор-10-сульфокислоты, расщепления

...и Р-камфор-сульфокислоты после обработки подходящим основанием образует а-Р-карбинол и а-камфор-сульфокислоту в виде соли, образующейся с добавляемым основанием. Соль а-Р-карбинола и Р-камфор-сульфокислоты суспендируют в воде и суспензию подщелачивают добавлением основания, сила основ- ности которого является достаточной для выделения а-Р-карбинола. Предпочтительно использовать гидроокись аммония, хотя можно применять и другие сильные основания. Свободные формы а-Р-карбинола образуются в виде нерастворимого масла, и их экстрагируют подходящим растворителем, например эфиром, и извлекают в виде хлоргидрата после 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 бО обработки раствором хлористого водорода в эфире. Соль Р-камфор-сульфокислоты в водной...

Номер патента: 1029826

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Ганс, Дэйвид, Эрнст

МПК: C07B 19/00

Метки: 2-(6, выделения, кислоты, метокси-2, нафтил, пропионовой

...плавления 156-158 С.Удельное вращение при 20 С,1-ный водный раствор. Дли навол-.ны . 589 546 436 . 365 градус -18,59 -22,85 -42,53 -80,63 Длинаволны589 546 436 365 градус -20 -23,95 -44,83 -87,19 Вычислено,: С 59,28, 3,29,С 2 НИО 9Найдено,: С 59,58, 3,4.Маточные растворы выпаривают досуха для регенерации метанола, Остаток после выпаривания растворяют в воде Полученный продукт (360 г) вновьрастворяют в 4,4 л кипящего метанола,фильтруют полученный раствор, медленно охлаждают, вносят затравку из того же материала, охлаждают смесь,отфильтровывают и промывают кристаллы,Выход: 278 г чистой й-метил-Э-глю 1каминовой соли (,+)-2-(6-метокси-нафтил)пропионовой кислоты, чтосоответствует 65 от теоретическоговыходаТемпература плавления 160-161...