Способ получения бигуанидовых солей

Номер патента: 665797

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Гьи, Жан, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров

...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...

Номер патента: 536168

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Боброва, Зимов, Лиманов, Назаров, Решетова, Сучков, Школьник

МПК: C07C 101/08

Метки: алкил-аланинов, аминогруппе, солей

...того, что во время реакции выд ляется аммиак, необходимо время от времени выпускать его из автоклава через специальные кислотные ловушки. После окончания реакции авгоклав охлаждают до 80 - 85 С, из,реакционной смеси отгоняют спирт. Затем оставшийся пастоооразный продукт на шнековом смесителе триггеры промывают ацетоном для извлечения непрореагирозазших аминов и аминопропионитрилов. К полученным натриевым солям алкил-р-аланинов добавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты, чтобы рН полученного раствора был 3,5 - 4,5. При этом алкил+аланин всплывает и образует верхний органический слой. Нижний водный слой, содержащий неорганическую соль, сливают. Верхний органический слой дважды промывают водой, после тщательного отделения нижнего...

Номер патента: 850006

Опубликовано: 23.07.1981

Автор: Ян

МПК: A61K 31/335, A61K 31/4178, A61P 31/04, C07D 405/06

Метки: изомеров, имидазолаили, оптических, производных, солей

...дважды водой, высушивают, 45 фильтруют и выпаривают. Остаток очи" щают с помощью колоночной хроматографии над силикагелем, используя хлороформ в качестве элюента. Чистые Фракции собирают и элюент выпаривают. 50 Остаток иэ 1-2-(о-хлорфенил) -4-(п-хлорфенил)-1,3-диоксолан-илметил - -имидазола превращают в соль азотной кислоты в изопропаноле и диизопропиловом эфире. Соль отфильтРовывают 55 и кристаллизуют из смеси этанола и диизопропилового эфира, получая при этом 1-2-(о-хлорфенил)-4-(и-хлорфенил)-1,3-диоксолан-илметил- -имидазол нитрат, т.пл. 183,1 ОС.П р и м е р 5. По примеру 4 и вц используя эквивалентное количество 2-(бромметил)-4- (4-бромфенил)-2- (2.4-дихлоофенил)-1,3-диоксолана, используемого там,получают...

Номер патента: 1277896

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Казуюки, Масанобу, Тезуюки, Хироси

МПК: A61K 31/4745, A61P 31/04, C07D 487/04

Метки: приемлемых, производных, солей, тетрагидрохинолина, фармацевтически

...-5 С вэтот раствор по каплям в течение30 мин добавили раствор 5,6 г нитрата калия в 20 мл концентрированнойсерной кислоты, После перемешиванияопри температуре от -5 до 0 С в течение 1 ч реакционную смесь вылилив 1,5 л смеси воды со льдом с охлаждением кристаллов, Осадок собралифильтрованием, После промывки водойэти кристаллы растворили в дихлорметане и высушили над сульфатом магния.После выпаривания растворителяполучили 5,4 г 1-(2-нитро-фтор-хлор-фенил)-фталимида с т, пл.222-224 С.П р и м е р 5 (сравнительный).12 г 2-нитро-фтор-хлорацетанилида с 25,8 г 4-оксипиперидина раст 77896 4 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ворили в 20 мл ДМФ и раствор перемешивали при ОС в течение 2 ч,Излишние количества 4-оксипиперидина и ДМФ отогнали под...

Номер патента: 1757466

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Михаель, Сэлли, Филип

МПК: C07D 405/04

Метки: аддитивных, бензопирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...затемсмесь промывают раствором бисульфитар натрия, раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, Орга, нический слой осушивают сульфатомнатрия и выпаривают. Остаток пропускаютчерез хроматографическую колонку с силикагелем, используя для элюирования смесьэтилацетат/петролейный эфир (1:2), в результате чего получают 30 мг 2-(6-циано,2 диметил .2 Н-бензопирзн-ил)-5-иодпиридин й-оксида в виде масла.( Н, д 8,5 Гц), 5,81 ( Н, с,), 1,49 (6 Н, с.).МЗ (Е): 404 (М). 5П р и м е р 54, 352 мг 4-(5-(3-метилфенил)2-пиридил 1-2,2-диметилН-бензопиран-карбонитрила растворяют в 10 млдихлорметана и добавляют 243 мг м-хлорпербензойной кислоты. Смесь перемешива Оют при комнатной температуре в течение 12ч, а затем промывают раствором...