Способ получения флавоноидов

Сеоз СоветскихСоииалистичесэареснубва ОП ИСАЙ ИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ(22) Заявленб 06.04.76 (21) 2347388/13с присоединением заявкиввударвтввнный ваивтвтСвввтв Мнннстраа СССпа делам нзабрвтеннйи атнрытнй(43) Опублнковаио 05.09.77. БюллетеньЭЭ (45) Дата опубликования описании 04,10,77 И) УДК 615.45: :615.7(088.8) Комиссаренко, Д. Г. КолесниковИ. Безрук, и Ж. А. Любецкая) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЛАВОНОИДО Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получениябиологически активных соединений из растительного сырья.Известен способ получения флавоноидов желчегонного действия из травы ландыша дальневосточного водно-спиртовой экстракцией сырья, растворением остатка в воде, обработкой смесью хлороформа и спирта, отделением водной фазы, сорбированием на полиамид- О ной смоле и последуюшим высушиванием элюатаЦель изобретения - получение вещества,обладающего прогивовоспалительчым и жалче гонным действием.С этой целью измельченные сухие листья скумпия коггигрии (С 01 пиа Содгнт Бсор ) экстрагируют горячей водой, экстракт частично упаривают, гидролизуют серной кислотой при 90-95 С, гидролизат обрабатывают бутилацетатом, извлечение промывают водой .П р ц м е р. 30 кг измельченных су.хи.х листьев скумпии коггигритт (Ыиая Сояягп Зсвр) экстрагируют водопроводной водой при 80- 25 2о95 С в батарее иэ 4-х экстрактов 2 ч. Получают 100 л водного экстракта, его упаривают в вакуум-циркуляционном аппарате прио60 С и давлении 620 мм рт.ст. до 2/Э первоначального обьема. 78 л кубового остатка заливают в реактор для гидролиза и при работаюшей мешалке добавляют 0,64 л серной кислоты. Содержимое реактора нагрвовают до 90-95 С 1,5 час. Затем гидролиозат охлаждают до ЭО С и для отделения целевого продукта вго обрабатывают 70 л бутилацетата, Через 30 мин отстаивания водный слой сливают, а эфирный слой четырежды (каждый раз по 70 л) промывают водой до рН промывных вод 6,0. Промытый эфирный экстракт. (44,2 л) упаривают до получения 4,5 л кубового остатка, разбавляют равным количеством воды и сноваупаривают до появления большого количества осадка, после чего упаривание прекращают и кубовый остаток сливают в кристаллизатор. Через 15 мин осадок отфильтровывают и промывают 100 мл воды, а раствор вновь упаривают в том же режиме до появления осадка. Через 15 мин фильтруют и промы871269 3анют 100 мл воды. Осадки объединяют, загружают в реактор, заливают 3 л этанола и через 30 мин перемешивания фильтруют. Фильтрат переносят в выпарной аппарат, добавляют 3 л воды и проводят упариванав пад 5 .вакуумом 620 мм рт.ст, при температуреоне выше 60 С до появления осадка, после чего упаривание прекращают. Кубовый оста ток сливают в кристаллизатор и через 18 Чинопри 45-50 С отфильтровывают образовав-,0 шийся кристаллический осадок, промывают 100 мл воды, а затем сушат на воздухео или в сушильном шкафу при 30 С и циркуляции возду.ха. 1ИВыход целевого продукта - 96 г. Гото- вый продукт - зеленовато-желтый микрокристаллический порошок со слабым специфическим запахом, слегка горького вкуса, растворим в метиловом спирте, практически не- растворим в воде, бензоле, хлороформе.Проведенные фармакологические исследования показали высокую противовоспалительную и .желчегоннуй активность. формула изобретения Способ получения фпавоноидов путем экстракции растительного сырья, обработки остатка органическим растворителем и упаривания, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью получения вещества, обладающего противовоспалительным и желчегонным действием, измельченные сухие листья скумпии коггигрии(С 01 спипгСорудтта Зсор ) экстрагируют горячей водой, экстракт частично упаривают, гидролизуют серной кислотойопри 90-95 С, гидролизат обрабатываютбутилацетатом, извлечение промывают водой.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.1. Авторское свидетельство СССР М 378245, кл. А 61 К 35/78) 1973.Составитель В. Остапчук Редактор Л, Гончарова ТехредА, Демьянова Корректор А. Власенко Заказ 3150/4 Тираж 677 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета МинистровСССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4