Способ получения ароматических оксиальдегидов

Номер патента: 55851

Авторы: Альвин-Гутзац, Лошаков

ZIP архив

Текст

Зарегистрировано в Бюро последующейизобретений Госплана при СНК СССР. Я. Лош ОВ роматически сиальдегидов Способ полученовное авторское свидет Волынкина от мяй.М50437, да в НКП ября 1939 ьство на 937 года тября 1938 аля аявлено 9 се Цо 164 публиювано 31 о ю дотврансации побочконде льных и лит фено и дру одн тнымлинв смеакто рмал и Наиболее распространенным в про мышленности методом получения аро-матических оксиальдегидов является нитрозный метод, т, е. конденсация фе- нолов и их производных с формальдегидом и нитрозодиметиланилином, нитрозодиэтиланилином или нитрозофенолами, Существует целый ряд патентов и авторских свидетельств, защищаю. щих различные видоизменения нитрозного метода,Все эти видоизменения нитрозного метода обладают все же весьма существенным недостатком, заключающимся в образовании при конденсации смолистых и красящих продуктов, которые только частично могут быть удалены во время вакуумной перегонки. Эти побочные продукты окрашивают полученные по нитрозному методу оксиальдегиды и придают им часто весьма характерный, стойкий посторонний запах, устранение которого затруднительно.Предлагаемый способ, являющийся дальнейшим развитием способа получения ароматических оксиальдегидов, согласно авторскому свидетельству 37, имеет своей цел образования при азанных нежелатеодуктов. но, судя по патен тм данным, форма тдельности, так иом загружают в рно,ции конденсации ф504 щение вышеук ных прОбыч ратурнь как в о с друг времен с фенолами и далее с нитрозосоедине ниями не ионного порядка требуютопределенного времени для своего за.вершения, а потому в реакционной смеси все время присутствует значительный избыток формальдегида, который и приводит к образованию вышеупомянутых нежелательных продуктов.Все эти отрицательные моменты всецело отпадают, если, согласно предлагаемому способу, процесс конденсациипроводить таким образом, чтобы в реак-цнонной смеси постоянно находился избыток фенола, чего легко достигнуть путем постепенного приливания к реак. ционной смеси раствора формальдегида при заранее полностью загруженном вреакционную смесь феноле. При этом не только значительно увеличивается выход (в связи с отсутствием образования побочных смолообразных продуктов), но также получается продукт :настолько высокого качества, что обычно применяемая до вакуумразгонки содовая очистка становится излишней.П р и м е р. В стеклянном стакане приготовляется смесь из 350 г 30%-й соляной кислоты, 300 г этилового спирта и солянокислого нитрозодиметиланилина, полученного из 70 г диметиланилина. При сильном перемешивании и охлаждении (температура не должна подыматься выше 40 о) смесь обрабатывается в течение 1 часа 11 г алюминия в стружке либо в порошке. После этой обработки к реакционной смеси приливается 70 г гваякола и затем в течение 3 - 4 часов при температуре не, выше 40 о добавляется формальдегидв виде своего водного раствора - формалина из такого расчета, чтобы в нем содержалось 23 г формальдегида. После слива формалина перемешивание продолжается 1 час и образовавшийся ванилин (или ванилаль - в случае замены гваякола эквимолекулярным количеством гуэтола) выделяется обычными приемами. Предмет изобретения.Прием выполнения способа получения ароматических оксиальдегидов, согласно авторскому свидетельству50437, отличающийся тем, что формальдегид начинают вводить в реакционную смесь лишь после загрузки всего необходимого для проведения реакции количества фенола, Тип, Печатн, Двор зак. % 2,8 - -535

Смотреть

Заявка

1646, 09.09.1938

Альвин-Гутзац Д. М, Лошаков П. Я

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 47/56

Метки: ароматических, оксиальдегидов

Опубликовано: 01.01.1939

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-55851-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-oksialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических оксиальдегидов</a>

Похожие патенты