Способ получения бром или йодполинитробензолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 539029
Авторы: Збарский, Калачева, Кожуховская, Орлова
Текст
ОЛИСАЙИЕ ИЗОБ 1 ЕЕЯКЯ Сооз Советских Социалистических Республик) Дополнительное к авт. свид-ву 1) М. К- С 07 С 7912 088599, 0 12.74 2) Заявлено 2 с присоединением заявки3) Приоритет Государственныи ком ите Совета Министров ССС,76. Бюллетень М 46 Опубликовано по делам изобретен н открытнй та опубликования описания 22.12.76(71) Заявитель сковский ордена Ленина и ордена Трудового Красно химико-технологический институ им, Д, И. Менде Знаменва(54) СПОСОБ П ИЛИ ЙОДПОЛИ УЧЕНИЯ БРОМ- ТРОБЕНЗОЛОВ Изобретение относится к химической технологии органических продуктов, в частности, к способу получения бром- или йодполинитробензолов, находящих применение в качестве полупродуктов при получении красителей, аналитических препаратов и термостойких взрывчатых веществ.Известен способ получения полинитробромбензолов нитрованием соответствующих бромбензолов серно-азотными кислотными смесями; этот метод требует большого расхода кислот, использования высокой температуры, что создает значительные технологические трудности. Тринитроиодбензол получают из дорогого и токсичного пикрилхлорида. Выход целевого продукта до 25 Оо. Известно также, что полинитрогалоидбеизолы могут быть получены из соответствующих полинитрофеолов при действии галоидангидридов минеральных кислот в присутствии замещениых амидов карбоиовых кислот, например диметилформамида 111, Этот метод удобен для получения хлорпроизводных, однако использование его для синтеза бром- и иодпроизводных затруднено из-за малой доступности соответствующих галоиданп 5 дридов, Так, например, иодокись фосфора получают в несколько стадий из этокс:- или пропоксидииодфосфиов. 0Чтобы избежать использования большогоколичества концентрированных кислот илибром- и иодокисей фосфора по предлагаемомуспосооу для получения бром- или йодпо;ииитросоедииеиий полнитрофенолы обрабатывают смесью фосфорного ангидрида и галогенида цинка в среде органического растворителя - димстилформах 5 ида.Г 1 р им ер 1. К раствору 9 г пикриновой0 кислоты в 86 мл диметилформамида присыпают последователь:о 22 г фосфорного аип 5 дрида и 13 г иодистого цинка и выдерживаютв тсчетие 2 ч при 60 С. После окончания вы.держав реакциониуО хассу Охлаждают, эксч траг руют бс:эолом пикрилиодид, экстрактпромывают 1 О,",-ньм раствором сульфита натрия и 2 Ь-ых раствором соды и упар;в;пот.Получают 6,9 г ипкрилподида (выход 50",1),с т. г. 137 - 139 С после терскристалсиза 0 ци 3 мста нолт т. и;. 162 - 16- С,П рм с р 2, К раствору 9 г пикриОвойксл Оть в 80 м.1 ди мстилфо. амида яр исыиают последовательо 22 г фосфорного а гидрид; и 9 г брозстого ци 5 кавыдерживаютб в тс 5 с;с 1 ч пр; 60 С, Дальнейшая Обработка, как в примере 1. Получают 5,8 г пикрилбро:дг (выход 50,"о) с т. пл. 116 - 118 С.Полу"с:иыс сосдиеи:5 идептфцировапь.1 К-с 5 страммсОдо. ггзО-жидкос гиОй30 хроматографии.Формула изобретения Способ получения бром- или йодполииитробеизолов путем обработки полииптрофеиолов галоидирующим агентом в среде димечилформамида, отличающийся тем, что, с пелью угрощепия способа, в качестве галоидирующего агента берут смесь фссфоного ангидрида с бромистым или йодистым 1 ц иком 5 соответственно.Заказ 2774/11 Изд. Лов 1853 Тираня 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
2088599, 27.12.1974
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА
ЗБАРСКИЙ ВИТОЛЬД ЛЬВОВИЧ, КОЖУХОВСКАЯ ЕЛЕНА ГРИГОРЬЕВНА, КАЛАЧЕВА ЛЮБОВЬ ЛЕОНИДОВНА, ОРЛОВА ЕВГЕНИЯ ЮЛИАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 79/12
Метки: бром, йодполинитробензолов
Опубликовано: 15.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-539029-sposob-polucheniya-brom-ili-jjodpolinitrobenzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бром или йодполинитробензолов</a>
Способ разделения монои диалкиловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 389100
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вас, Сохадзе, Титаренко, Щербак
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкиловых, кислоты, монои, разделения, фосфорной, эфиров
...и 59% дидодецилфосфата.30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чда), нагревают до 40 С, прикапывают,в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдержи3891 ОО Найдено Вычислено Т, пл., С (по литературным данным) Брутто- формула кислотный эк- вивалент кислотный эк- вивалент Т. плС Фосфат Растворитель Р, % Р, % 14,68 14,76 9,72 9,85 13,27 13,318,42 8,53 210 25,7 - 26,3 С,НОР29,2 - 30,1 С,.Н,О Р 14,75 205,8 МонооктплфосфатДпоктилфосфатМонодецилфосфатДидецилфосфат ХлороформТо же 29 - 30 322 318,8 9,62 238 44,3 - 45,1 С,ОН,зО,Р 13,0 45 238 Гексан 46 - 47 370,4 47 9 - 48 7 СаНзОР 378 8,2 То же Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т, Шарганова Заказ...
Способ получения производных 3-окси-3-цефем-4-карбоновой кислоты или соответствующей 3-оксоцефам-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 791247
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Таичиро, Хироси
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/14, C07D 501/59
Метки: 3-окси-3-цефем-4-карбоновой, 3-оксоцефам-4-карбоновой, кислоты, производных, соответствующей
...рстворяют в 4 мп метиленхлорида, смешивают с раствором диазометана в серном. эфире и перемешивают в течение 25 мин при комнатной температуре. Раствор выпаривают ,д с получением сухого остатка очист - ка которого хроматографическим путем в тонком слое дает 2,2,2-трихлорэтил 7-феноксиацетамило-метокси-цефем-карбоксилат. Полученные данные для ИК 1-спектра и коэФ- фициента преломления продукта хроматографической тонкослойной очистки идентичны этим данным для достоверного образца, полученного синтезом по другому способу.П р и м е р 7. В раствор 6,00 г 2,2,2-трихлорэтил 1. -(.3-феноксиметил - 7-оксо-тиа,6-диазадициклс(3,2,0) гепт-ен-б-ил 1 4-(2-бром-морфолин- -4-ил-этилиден)-ацетата в смеси150 мл хлороформа с 200 мл метанола добавляют 40...
Способ получения аммонийалкиловых эфиров фосфорной кислоты (его варианты)
Номер патента: 1241994
Опубликовано: 30.06.1986
Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар
МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: аммонийалкиловых, варианты, его, кислоты, фосфорной, эфиров
...в качестве исходногореагента 2-гексадецилокси 3-метилмеркаптопропанол-(1) представляет собой После перессаждения из смеси хло роформа и ацетона получают целевой продукт с выходом 27%. Т.пл. продукта 245 С (с разложением).формулы О1 +ВИ ьр о яз н;Н 5О И где В прямой или разветвленный, насьпценный илиненасыщенный С-С О-алкил, который можетбыть разорван атомомкислорода;ВгС-Сг,-циклоалкилен илипрямой или разветвленный,. насьпценный илиненасьпценный Сг-С-алкилен, который можетбыть однократно илидвукратно замещен СС-алкоксикарбонилом,Фенилом или С -С -алкоксигруппой, в своюочередь замещенной Фе"нилом или С,-С-алкок"сигруппой;,В - прямой или разветвлен"ный Сг-С-алкилен;В , Р и Вб - водород или низшииалкилу- кислород или сера,и - 0 или...
Способ получения фосфорной кислоты
Номер патента: 1813708
Опубликовано: 07.05.1993
Авторы: Гриневич, Дензанов, Классен, Тапехин
МПК: C01B 25/22
...В первый экстракто каскада реакторов с общим обьемом 120 м подают 8 т/ч апатитового концентрата (39,6 мас.",ь Р 20 б), 30 т/ч оборотной фосфорной кислоты, 96 т/ч циркулирующей фосфорно- кислой пульпы и в предпоследний реактор 7,8 т/ч серной кислоты (92,5 мас. Н 2304), В реакторе, куда подают серную кислоту, устанавливают трубчатый теплообменник с теплопередающей поверхностью 5 м . Через теплообменник подают техническую воду с начальной температурой 15 С в количестве 5,5 м /ч. На выходе теплообменника получают нагретую до 70 С воду, которую используют для промывки осадка сульфата кальция от фосфорной кислоты.Теплопередающую поверхность теплообменника со стороны реакционной смеси подвергают катодной обработке током 25 А, что составляет 5...
Способ получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты
Номер патента: 40348
Опубликовано: 31.12.1934
МПК: C07F 9/12
Метки: кислоты, фенолов, фосфорной, эфиров
...получения эфиров фосфористой кислоты) для получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты подвергать эфиры фенолов и фосфористой кислоты окислению кислородом или воздухом в при. сутствии, в качестве катализаторов, окислов ванадия мли молибдена, совместно с окнсламп металлов 2 й группы или без таковых. Реакцию ведут при нагревании до 140 - 160. По окончании реакции полученные продукты подвергаются фракционированной перегонке.Пример, 40 г фенолового эфира фосфористой кислоты окисляют в течение 11 часов медленной струей кислорода при 150 в присутствии катализаторов: 1 г пятиокиси ванадия, 0,5 г молибденового ангидрида и 0,25 г окиси магния.Полученный продукт разбавляют бензолом, отфильтровывают и, после отгонки бензола, подвергают...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров бензоилпировиноградных кислот
Следующий патент: Способ получения галоиданилинов
Случайный патент: Приспособление для балансировки автомобильных колес