Бис2, 2″-ди(алкилперокси)циклогексил метан как инициаторпроцессов вулканизации и структуиро-вания полимеров

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕЯЛЬСТВУ Сюз Советски Сцкалкстк часика ттеслублкк) Приорите Меаетаю ИРмн имбровааи Втх(Вюй(72) Авторы изобретен А, Е, Батог и С. С, Иванч Заявитель 54) Б 1 С-Ъ, 2 ИНИЦИАТОР И(АЛКИЛПЕРОКСИ) ОИКЛОГЕКСИЛ- МЕТАН КАКПРОЦЕССОВ ВУЛКАНИЗАЦИИ И СТРУКТУИРОВАНИЯПОЛИМЕРОВ Изобретение относится новым химиче-:, к бис,2-ди(ална об:цей формулы кана с соответств цией дициклогексанонил щей трет-алкилгидропер кислого катализатора и , ,ства,В качестве катализа ским соединениям, а именно хил перокси) циклогексил/- ме кисью в присутствииводоотнимающего средра могут быть исполь.ак НС 1 у Н 2504 ваны кислоты, та НО 04быть ОО ООК среде органичебензолп, диэти 20) оС. Реакцию можно проводить вского растворителя (напримерлового эфира) при (-20) - (+Реакцию целесообразно провбольшом избытке (5-10) гидропесравнению со стехиометрическимБис, 2 ( тетрабутилперокси-метан представляет собой кривещество белого цвета, котороеворяется в ароматических раствозол, толуол и др.), простых ирах, кетонах ( в том числе в мети пющогексаионе), плохо растворших спиртах й не растворяется в- трет- бутйства эти или трет- гексил.соединений в литерат дить при нерекиси поописаны. Соединения та зованы в качествго типа могут быть испольэффективных инициаторов количеством.циклогексил 1 таллическое оорошо растителях (бенложных эфиилэтилкетоне яется в низволе. в,ью изобрет ди( ал.:илпер ащих четыре2, 2- ди(а ы общей фо лиме я является синтез б Це 9 содерж Би метаов,кси) циклогексил 7- мета перекисные группы, килперокси) циклогексил 7 мулы 1 получают конд апроцессов вулканизации и структуирования Водоотнимающим средством можетО 2 В 202, Яд 504, Мд 504 и др. С.МасловРедактор 3.Горбунова ТекредА.Камыпппщова Корректор И.Позняковская Заказ ИЩ Изд, Ю;.Г,52 Э Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская наб., 4 Тираис Филиаа ППП "Патент, г, Ужгород; ул. Проектная, 4л Бис,.2- (трет- гексилперокси) - циклогек.сил 1-метан представляет собой вязкую маслянистуюжидкость, затвердевшую при (-6) -(-10). С, хорошо растворяется в ароматическихрастворителях, простых и сложных эфирах, ке.5тонах (в том числе метилэтилкетоне, циклогексаюне), плохо растворяется в спиртах и нерастворяется в воде.В отличие от известных перекисей, напримерВперекиси дикумила, предлагаемые соединенияне обладают характерным для перекисей непри.ятным запахом, Разлагаясь ( при температурахвыше 100 120 ОС), они не образуют токсичныхпродуктов типа 4 итвтофвюка, что расширяет об., 1 класть их применения.Получаемые соединения имеют высокое содержание активного кислорода ( 12, 1 и 9, 92 О)при наличии четырех перекисных групп в оданой молекуле, сравнительно безопасны, мало чувствительны к удару и трению. Благодаряэтим свойствам они могут найти применение вкачестве эффективных источников свободныхрадикалов в различных процессах вулканизации Жи структуирования,Преимущество предлагаемых перекисей посравнению с такими известными структурами,как перекись третичного бутила перекись диРЗОкумила, а также по сравнению с 1,1-бис-(тет.рабутилперокси)- 3, 3, 5 триметилциклогексанономсостоит в уом, что они содержат не одну .или две, а четыре активные перекисные группы,что позволяет значительно снизить дозировку 3их, Кроме того, они значительно менее летучии,не дают токсичных продуктов разложения.П р и м е р 1, Бис-(2,2-ди(трет-бутилМрокси) циклогексил 1-метан, К 44 г (0,42 моль)86 ф ной гидроперекиси третичного бутилапри -10 ОС прибавляют при перемешивании 7 гконцентрирейанной соляной кислоты и 5 г прокаленного хлористого кальция а затем, под.держивая температуру постоянной,. в реакцион ную смесь порциями вводит 20,8 г (0,1 моль) дициклогексанонилметана 1 Осле выдержки и течение 1 час добавляют 100 мл воды, верхний слой разбавляют бензолом и выделяют 42 г (79 в) целевого продукта. 11 оследний перекристаллизовывают из этанола. Температура плавления полученного продукта 47-49 ОС.П р и м е р 2. Бис-(2,2-ди(трет.гексилперокси) циклогексил) - метан.В усаовижк. примера 1 из 41 г (0,32 ь.сл.,) 92, 50,- ной гидрогерекиси третичцого гексила, 5 г 85",- ной фосфорной кислоты и 1,:, 6 г ( 0,07 мОль) дициклогексанонлметана в 1 М мл бензола после обработки по примеру выделяю;37,4 г ( 83,) бис2, 2-ди( трет- гексилперокси) циклогексил 1-метана, представляющего собой вязкую жидкость 4, 1, 4438, вД 0 9348.20 20 Найдено, ,: С 68,Й: г 1 11, 36; 1 01 акт9,65; МЯ 183,2. С 37 Н 72 О Вычислено, ф; С 68,90; 11 11,25; (01 с,9, 92 МВ 1 184, 00,Формула изобретения Бис, 2- ди( алкилперокси) циклогексил 1 метаь общей формулы где Я - трет-бутил или трет- гексил, как инициатор процессов вулканизации и структуирования полимерав,