Способ количественного определения аминоантрахинонов

ОП ИСА НИ Е 1111492804ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 28.05,73 (21) 192685323 вкирисоединение Государственныи комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий юритет(45) Д Авторыизобретения арова, В. 3, Маслош, А, А. Изынее Е. Батлаев и Т. С. Савинова к Башкирского филиала Сибирско осточно-Сибирский технологический институт Н. Ш. Алдигам ов Квенных на СССР и В ешков,Б. Б,Та(71) Заявители ститут естест отделения АН ОПРЕДЕВ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНН АМИ НОАНТРАХИколичественного определения аминонов основан на реакции: 0 С 1 "ЯНС+ НС 1 С 1 - ьомощью лабора- ПМм со стеми электродами, осят на график в - потенциалы в определяют грамкостью 100 мл лизируемого веИзобретение относится к области аналитической химии неводных растворов.Аминоантрахиноны являются важными продуктами в производстве антрахиноновых красителей, некоторые производные аминоантрахинона являются ценными красителями для ацетатного шелка; 1-аминоантрахинон также важное исходное сырье для синтеза эпоксидных смол, обладающих хорошей термо- и светостойкостью, имеющих высокую адгезию к различным материалам.Известен способ количественного определения аминоантрахинопов титрованием их Реакция проходит быстро с количественным выходом в указанных растворителях, Образующаяся при этом соль практически не растворима в нитрометане, нитробензоле и ацетонитриле.Применяемые растворители (нитрометан, нитробензол и ацстопитрил) обладают высокой растворяющей способностью в отношении аминоантрахинонов. солью хрома (11) в среде смешанного растворителя - вода, диметилформамид,Для повышения точности анализа предлагается способ, по которому к анализируемому веществу, растворенному в нптрометане плн нитробензоле, или ацетонитриле, добавляют избыток хлористого водорода в соответствующем растворителе, отфильтровывают выосадок и фильтрат титруют раствофенилгуанидина в том же раствориТитрование проводят с п 15 торного потенциометра Л клянным и хлорсеребряны Результаты титрования нан координатах мл титранта мв, и эквивалентную точку 20 фическим путем. Пример 1, В стаканчик помещают 0,020 - 0,026 г ан492804 Нитробензол Нитрометан Ацетонитрил взято найдено найденовещества, г найденовещества, г Определяемые веществаотнос - телы я ошиб а,оо относительная ошибка,Я взято вещества, г взято вещества, г относительная ошибка,Я вещевещества, г ства, г 0,02130 0,02182- 0,91 - 0,81 0,01931 0,01988- 0,98 - 1,09 0,0220 0,0226- 0,7, - 0,71 0,0215 0,0220 0,0195 0,0201 0,02184 0,02243 1-аминоантрахинон 0,02268 0,02287 0,02244 0,02168 0,01948 0,02029 0,0229 0,0231 0,0226 0,0219 0,0197 0,0205- 0,99 - 1,10 - 1,00- 0,95 0,0224 0,0227 0,0224 0,02219 0,02253 0,02224 2-аминоантрахинон- 1,00 - 0,70 0,02448 0,02469 0,0248 0,0250- 0,89 - 0,91 0,02461 0,02478 0,0240 0,0239 0,02378 0,02368- 0,77 - 0,86 - 0,70 0,0247 0,0249 1-амино-оксиантрахинон 0,0237 0,0242 0,0247 0,02353 О, 0203 0,02451 0,02386 0,02434 0,02469- 0,99 - 1,05 - 0,85 О, 0211 0,0246 0,0249 0,0245 0,0247 0,0250 0,02429 0,02448 0,02477 1-амино-оксиантрахинон- 0,69 - 0,75- 0,69 - 0,59 - 0,81 0,02446 0,02386 0,02438 0,0242 0,0243 0,0246- 0,96 - 0,98 - 0,89 0,0247 0,0241 0,0246 0,02403 0,02416 0,02440 0,0240 0,0249 0,0220 0,02376 0,02464 0,02178 1-амино-оксиантрахинон- 0,69 - 0,99 0,98- 0,97 - 1,15 - 1,15 0,0251 0,0256 0,0248 0,02575 0,02485 0,02471 0,0260 0,0251 0,0250 0,02493 0,02535 0,02456 0,0253 0,0250 0,0249 0,02507 0,02481 0,02465 1-амино,4-диоксиангра- хинон Подписное Тираж 964 Изд. М 309 Заказ 1525/2 Типография, пр, Сапунова, 2 щества, растворяют в 30 - 35 мл нитромет на, добавляют 7 мл 0,1 н. раствора хлористо го водорода в обезвоженном нитрометане Прй перемешивании выпадает осадок розово го цвета, который отфильтровывают, промы вают нитрометаном. Фильтрат доводят раст ворителеМ до объема 50 мл, и для потенцио метрического титрования избытка хлористог водорода берут аликвотную часть.Рабочим раствором, титр антом, служи; стандартный раствор дифенилгуанидина нитрометане.Титрование проводят с помощью лабора торного потенциометра ЛПМм со стеклян ным и хлорсеребряным электродами.Результаты титрования наносят на графин в координатах мл титранта - потенциал мв. Эквивалентную точку определяют гра. фическим путем. Абсолютная ошибка не пре. вышает +0,9%,П р им ер 2, В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,02 - 0,03 г анализируемого веще. ства, растворяют в 20 мл нитробензола, добавляют при перемешивании 8 мл 0,1 н, раствора хлористого водорода в обезвоженном нитробензоле. Выпавший осадок розовогс О,с- 0,7 - 0,7 - 0,91 - 0,8 - 0,8 - 0,8 - 0,9 - 0,9 - 1,0 - 1,0 - 0,8 - 0,7 - 0,9 Формула изобретенияСпособ количественного определения аминоантрахинонов, основанный на титровании его в растворителе, отличающийся тем, то, с целью повышения точности анализа, к анализируемому веществу, растворенному в 4цвета отфильтровывают. Фильтрат доводят нитробензолом до объема 50 мл, и для потенциометрического титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.5 Рабочим раствором (титрантом) служитстандартный раствор дифенилгуанидина в нитробензоле.Титрование ведут на такой же установке,что и в примере 1. Абсолютная ошибка не 10 превышает + 0,8.П р и м ер 3. В стаканчик емкостью 100 млпомещают 0,02 - 0,03 г исследуемого вещества, растворяют в 25 мл ацетонитрила и добавляют 7 мл 0,1 н. раствора газообразного 15 хлористого водорода в обезвоженном ацетонитриле. Выпавший осадок розового цвета отфильтровывают и промывают ацетонитрилом. Фильтрат доводят ацетонитрилом до объема 50 мл, и для потенциометрического 20 титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.Рабочим раствором (титрантом) служитстандартный раствор дифенилгуанидина в ацетонитриле.25 Результаты определения различных аминоантрахинонов приведены в таблице. питрометане или нитробензоле, или ацетонитриле, добавляют избыток хлористого водорода в соответствующем растворителе, отфильтровывают выпавший осадок и фильтрат титруют раствором дифенилгуанидина в том же растворителе.