Способ очистки фосфорной кислоты от фтора

Номер патента: 184877

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 307/46, C07D 307/68

Метки: 5-диальдегида, 5-формил-2карбоновой, кислоты, ряда, фуранового

...в раствор 14 лгл диметилформамида в 80 лгл эфира при температуре от - 20 до - 10 С в люке азота. Смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре при перемешивании и затем кипятят 30 мин на водяной бане, Реакционную смесь разлагают водой, эфирный слой трижды промыьают водой и высушивают над поташом.При перегонке в вакууме выделяют 5,0 г диэтилацеталя фуран,5-диальдегида; т. кип.5 133 - 135 С (12 лглг рт, ст., пс 1,4900).П р и м е р 3. Получение фуран,5-диальдегида. К раствору 5 г диэтилацеталя фурац,5- диальдегида в 15 лгл спирта прибавляют 10 1 гл 30/о НС и нагревают до кипения. После ох лаждения смесь выливают в воду, осадок отфильтровывают и высушивают. Получают 2,4 г желтых криста,члов с т. пл. 110 - 111 С.П р и м е р 4....

Номер патента: 812170

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Коудзи, Минору, Нобухиро, Сакае, Сигеюки, Такаси, Такеаки

МПК: C07C 231/02, C07C 231/14, C07C 237/42

Метки: 4-бис(бензамидо, бензой-ной, замещенныхамидов, кислоты

...мл воды и осуществляют экстракцию этилацетатом. Органический слойпромывают водой, высушивают и конденсируют. Осадок очищают посредством хроматографии с использованиемколонки, наполненной силикагелем,применяя в качестве элюента смесирастворителей хлороформ-метанол, и .осуществляют перекристаллизацию изсмеси растворителей бензол-простойэфир, в результате получают 3,1 г1- Ь-(3 -диэтиламинопропил)-карбамоил)-2,4-бис-(3 -метилбензамидо)-бензоИла. Температура плавления этого продукта составляет 133-139 С, выход60,РассчитаНо согласно формулеС Н 6 МОЗ,Ъ: С 72,0; Н 7 3; й 11 2.Найдено,Ъ: С 71,9; Н 7,5; й 11,2.П р и м е р 4. К раствору 3,9 г2,4-бис-(2-метилбензамидо)-бензойнойкислоты в 20 мл пиридина добавляют1,3 г хлористого тионила и...

Номер патента: 62743

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Алексеев

МПК: C01B 25/16, C01B 33/12, G01N 21/78

Метки: анионов, кислот, количественного, колориметрического, кремневой, мышьяковой, разделения, фосфорной

...аниона, исходя из одной и той же порции раствора, посредством избирательногоизвлечения соответствующих гетерополикислот молибдена некоторымималорастворимыми в воде органическими жидкостями с последующимколориметрированием полученных желтых экстрактов.В качестве извлекающих жидкостей применяются либо легкие кислородосодержащие жидкости (бутиловый, изобутиловый или азоамиловый спирт), либо эти же вещества в сочетании с тяжелыми, не содержащими кислорода жидкостями (хлорофорх или четыреххлористый углерод).Фосфорно-, мышьяково- и кремнемолибденовая гетерополикислотыследующих образом распределяются между минеральнокислым воднымслоем и слоем, состоящим из указанных выше органических жидкостей:1) легкая жидкость извлекает из водного раствора...

Номер патента: 971096

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан

МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04

Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, кислоты, метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной, солей

...бензилгалогенидом ( р - метилтио- или р-метилсульфинилбензилгалогенид ) в расплаве или в присутствии подходящих растворителей с образованием соли фосфония.Можно использовать различные растворители: бензол, нитробензол, ксилол, эфир,ацетонитрил или. диметилформамид, нитрометан,муравьиную кислоту, уксусную кислоту и этилацетат. Получение соли фосфо.ния происходит при интервалах темпеоадтур от 0 до 200 С, в частности от 25до 75 оС. Молярная концентрация трифенилфосфина к бензилгалогениду может изменяться от 2 к 1 моль и предпочтительно 1,2: 1 моль, Соль фосфония необходимо отделять и затем превращать вреагент Виттига при использовании органометаллических соединений или алкоголятов. В первом случае фениллитий илии -бутиллитий...

Номер патента: 1045105

Опубликовано: 30.09.1983

Авторы: Горностаева, Пронин, Семенов

МПК: G01N 27/48

Метки: анализа, анионных, растворов, серощелочных, серы, содержание, фазового, форм

...кислоты до рН б,5-7,5, На нейтрализацию раствора расходуется 1-2 мл раствора уксусной кислоты, разведенной 1:19, взависимости от содержания гидроксида в анализируемом растворе, Затем титруют тиосульфат-ионы раствором аэотнокислого серебра,В отдельной аликвотной части анализируемого раствора определяют полисульфидную серу. К раствору прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфитанатрия для восстановления полисуль50 3 10451 фидной серы и образования тиосульфатионов. Реакция восстановления проходит при нагревании раствора до 50+5 С (тиосульфат-ионы неустойчивы при более высоких температура раствора), Прибавляемое количество сульфита натрия является избыточным для восстановления в аликвотной части раствора предельно полученных количеств...