Способ активирования фторидов щелочных металлов

о и и с гнгит ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз Сов тскинСоциалистицескихРеспубликГасударственный квмнтвт вавтв Мнннстраа ССй вв делам нвобрвтеннй н втнвмтнй(72) Авторы изобретения Институт химии Уральского научного центра АН СССР 6(54) СПОСОБ АКТИВИРОВАНИЯ фТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВИзобретение относятся к способу повышения реакционной способности фторида калия в реакциях взаимодействия егос орга-ническимя соединениями, например такими, как гексафторпропилен я хлорястый пякрял,Известен способ актявированяя фторидов щелочных металлов, например фтористого цезия, путем обработки его гексафто рацетоном с последующим разложением об разовавшегося еддукте. Недостатками известного способа явля,ются пряменение труднодоступного продук е та гексефторацетона, е также протекание побочных процессов с участием фторорга няческях соединений.Цель изобретения - ективирование фто рида калия,Для этого фторяд калия обрабатывают формамядом с последующей промывкой фторида калия органическим растворителем я,/,Кроме того в качестве органическогорастворителя применяют ацетон,П р н м е р. 70 г фтористого калия предварительно прокалнвают прн температуре вьюше 100 С, крнсталлнзуют из 250 мл 96%оформамнда прн 2-5 С. Полученные бесцветз ные кристаллы несколько раз промывеют100 мл подогретого ацетона, после чего вы-есушивеют в вакууме 10-1.10 мм рт. сг.при комнатной температуре. Получают 63 гбесцветного порошка.101 Найдено, Ъ;Г 32,50; К 67,31;К нетВычислено, %:Г 32,71; К 67,29.Сингоння кристалла кубическая.Измерение реакционной способности фтористого калияИ Реакция фторястого калия с гексафторпро пиленом.. Навеску, содержащую 0,5 г актявиро,ванного предлагаемым способом фторястогокалия, помещают в трубку длиной 70 мм я 20 иаметром 7 мм, которую в течение 1 часа продувают гексафторпропяленом со скоростыо 3,2 л/час. Продукт реекция присоединения фторида калия к гексафторпропилену идентифицируют по продукту его гкдчь: ролиза-гндрофгорпропену- методом газо488783,С0 И Й, +КГ 46 Составитель Т. АртемьеваРедактор Н, Козлова 1 Техред М. левицкая Корректор Гоксич Заказ 1107Тираж 593, Полисное ШЮИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушск-я набд.4/5 Филиал ППП Патент, Ужгород, ул, Гагарина, 101 жидкостной хроматографии, сравнением с известным образом.Продукт реакции СфСГР 33 вкстрагнрф 1 ют ацетоном, ацетон удаляю, после чего оставшийся продукт вкстоакции прокаливаоют при 400 С в платиновом тигле до пол" ного удаления органической компоненты. В остатке определяют содержание иона калия полярографически. Количество фторида ка Ьлия, вступившего в реакцню присоединения,Навеску, содержащую 0,1 г хлористого ;щкрила, и 0,03 г активированного фтори стого калия, помешают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и холодильником, закрытым трубкой с пятиокисью фосфора, наогревают 30 мин при 180 С, Реакционную смесь охлаждают и обрабатывают 10 мл горячего бенэола и фильтруют. Осадок про мывают горячим бенэолом, после чего рас творяют в дистиллированной воде. Количество выделившегося при реакции иона хлора определяют ти-.рованием. Выход фтористого пикрила , вычисленный по данным титрованйя, равен 42% от теоретического. Выход фтористого пикрила, нри использовании то. верного фтористого калия равен 16,5%, что в 2,6 раза меньше.Ф гористый,: пикрил индентифицирутот по точке плавления 128 С (по литературнымоданным 128 С) и данным анализа элементов аНайдено, % Г 8,00;3 1,35; Я 1,00;Я 18,30.Вычислено,%ф Г 8,22; С 3 1, 12; К 0,86;Ф 18,18. к гексафторпропилену, определяют с уче,том раствс римости образца фтооида калия в ацетоне,Количество фторида калия, вступившего Ьв реакцию, равно 0,03%, При использова,нии товарного фторида калия взятого в качестве эталонного образца) количество фторида калия, вступившего в реакцию, равно 0,005 что в шесть раэ мел яде.Реакция фтористого калйя с хлористым ; пикрйлом.20 В предлагаемом способе просты и доступны операции актчвирования фтористогокалия; способ эффективен.от 2,6 до 6 разувеличивается реакционная способность фгорнстого калия; полученный фторид калия 2 испеш.зуют о синтезах без дополнительнойобрабо гки. 30 П р е д м е т и э о б р в т е н и я 1, Способ актиоирования фторидов щелочных металлов путем обработки их орга ническим соединением, о т л и ч а ю ш ий с я тем, что, с целью активированияфторида калия, последний обрабатываютформамидом с последующей промывкой фторида калия органическим растворитулем и 46 сушкойвакууме от 10 дэ 1410 ммрт.ст,2, Способ по п.1, о т л и ч а ю ш ий с я тем, что в качестве органическогорастворителя применяют апетон.