Способ получения 2, 4-динитрофенилацетонитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е т 4860ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сок 5 з Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 121/68 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам иаооретенийн открытий(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологическийинститут им. ЛенсоветаИзобретение относится к способу получения 2,4-динитрофенилацетонитрила, применяемого в производстве различных синтетических, в частности, фотоматериалов.Известен способ получения 2,4-динитрофенилацетонитрила путем взаимодет 5 с вия 2,4-динитрохлорбензола с этиловым эфиром циаиуксусной кислоты при нагревании в среде органического растворителя в присутствии основного реагента кислотой и выделением конечного продукта известными приемами. При этом в качестве органического растворителя применяют абсолютный этиловый спирт, а в качестве основного соединения - этилат натрия, Процесс алкилирования ведут при температуре около 80 С в течение 4 - 5 час, а последующий гидролиз в течение 3 час. Выход продукта не превышает 20%,Для интенсификации процесса и повышения выхода конечного продукта предложено в,качестве органического растворителя брать диметилфтормамид, в качестве основного реагента - твердый едкий натр. Гидролиз ведут в среде органического растворителя, не смешивающегося с водой, желательно хлороформа,Такие условия выполнения способа сокращают продолжительность процесса до 3,5 - 4 час и смягчают гидролиз (добавлением органической фазы), что в свою очередь содействует снижению выхода побочных продуктов, в частности 2,4-дииитрофенилуксусной кислоты, и способствует увеличению выхода целевого продукта до 68,О%.5 Пример. К суспензии 4 г (0,1 моль) измельченного едкого натра в 100 мл диметилформамида приливают 11,3 г (0,1 валь) циануксусного эфира и добавлятот по каплям при персмешивании в течение 0,5 час при 10 еС 10 раствор 10 г (0,05 моль) 2,4-динитрохлорбен.зола В 10 мл диметилформамида. Затем Диме.тилформамид отгоняют в вакууме (10 мм ,рт. ст)., остаток растворяют в 500 мл воды и подкисляют 6 мл концентрированной соля ной кислоты. Выделившееся светло-коричневое масло извлекают 150 мл хлороформа.После отгона хлороформа получают около 13,7 г (-98%) этилового эфира 2,4-динптро- фенилуксусноЙ кислоты в виде вязкой жидко сти. Полученный эфир растворяют в 15 млхлороформа, добавляют 150 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают на водяной бане при интенсивном перемешивании с обратным холодильником 4 - 5 час. Затем к реакцион ной массе добавляют 100 мл хлороформа.Хлороформный слой отделяют, промывают 2(50 мл насыщенным раствором бикарбоната натрия, 50 мл воды, сушат сульфатом натрия, отгоняют хлороформ. Оставшиеся тем ные кристаллы ( - 1 О г) перекристаллизовыКорректор Е. Рожкова Редактор А. Герасимова Заказ 3232,9 Изд. Хе 1848 Тираж 529 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К.35, Раушская наб, д. 45Типографии, пр, Сапунова, 2 ва 1 ат из 300 мл смеси бензол - четыреххло. ристый углерод (1: 3). Получают 7,3 г (70%) 2,4-динитрофенилацетонитрила в виде светло-коричневых игольчатых кристаллов с т, пл. 89 С, что соответствует выходу около 70% в расчете на промежуточный эфир 2,4- динитрофенилуксусной кислоты, или 68,5 о/о в расчете на исходный 2,4-динитрохлорбензол. Предмет изобретения1. Способ получения 2,4-динитрофенилацетонитрила путем взаимодействия 2,4-динитрохлорбензола с этиловым эфиром циануксусной кислоты при нагревании в среде органического растворителя в присутствии основного реагента с последующим гидролизом при кипячении в разбавленной соляной кислоте и выделением конечного продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с 5 целью интенсификации процесса и повышения выхода конечного продукта, в качестве органического растворителя берут диметилформамид, в качестве основного реагента - твердый едкий натр, и гидролиз ведут в сре де органического растворителя, не смешивающегося с водой.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве органического растворителя, не смешивающегося с водой, берут хлоро форм.
СмотретьЗаявка
2010086, 01.04.1974
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ФРОЛОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, ЗАХС ЭДУАРД РУДОЛЬФОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 121/68
Метки: 4-динитрофенилацетонитрила
Опубликовано: 30.09.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-486011-sposob-polucheniya-2-4-dinitrofenilacetonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-динитрофенилацетонитрила</a>
Способ экстрагирования органическими растворителями пикриновой кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот
Номер патента: 48286
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Радиловский
МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11, C07C 205/12, C07C 205/24
Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования
...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Аминоалкилсалициловые кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе азокрасителей
Номер патента: 729193
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Веселова, Левченкова, Ромадан
МПК: C07C 101/74
Метки: азокрасителей, аминоалкилсалициловые, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе
...кис.олоты, т.пл, 271-272 С, порошок бе.огоцвета,Найдено, %: С 56,79; 57,12; Н 5,28;5,45; й 8,20; 8,34.Вычислено, %. С 57,48; Н 5,39;Я 8,40,П р и м е р 3. 9 г (0,04 моль) 3-нитро-иэопропилсалициловой кислотырастворяют в 60 мл метанола, добавляю 18 мл концентрированной соляной кислотыи 0,4 г 10%-ного Рд/С. Восстановлениепроходит эа 4 ч, Катализатор отделяют,к фильтрату добавляют 300 мл 1%-ногораствора соляной кислоты и по каплям приперемешивании - насыщенный раствор ацетата натрия до рН 5-6. Раствор с осадком на 3 ч помешают в холодильник, далее осадок отделяют, промывают водой исушат. Получают 6,85 г (88%) 3-амино-изопропилсалициловой кислоты, т,пл.199-200 С порошок желтоватого цвета,Найдено, %; С 61,28; 60,87; Н...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Амиды опропенилбензойных кислот в качестве промежуточных продуктов в синтезе 3этилфталимидинов
Номер патента: 1426970
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров
МПК: C07C 103/22
Метки: 3этилфталимидинов, амиды, качестве, кислот, опропенилбензойных, продуктов, промежуточных, синтезе
...2,3 г(96%) амида 5-бром-пропенилбензойнойкислоты, белые кристаллы, т. пл. 115 - 116 С.Спектр ПМ Р, 6, м. д,: 1,88 д (ЗН); 6,05 -6,73 м (4 Н); 7,13 - 7,72 м (ЗН),ИК-спектр, , см . 1650 (С=О), 3200,3400 (МН 2).Найдено, %: С 50,31; Н 4,20; К 5,92;Вг 33,21.СоНоВгМО,Вычислено, %: С 50,00; Н 4,17; И 5,83;Вг 33,33.Пример 3, Процесс проводят аналогичнопримеру 1, Из 1,89 г (0,0 моль) амида5.этил.2-циклопропилбензойной кислоты получьчот 1,36 г (2%) амида 5-этил-проненилоензойной кислоты, белые кристаллы,т. пл. 7273 С.Спектр МПР, 6, м. л.: 1,2 т (ЗН); 1,93 д(311); 1,60 кв (2 Н); 6,25 - 6,9 м (4 Н); 7,0 --7,45 м (ЗН),ИК-спектр, т, см : 1660 (С=О), 3200,3400 (ИН 2),Найдено, %: С 76,05; Н 7,83; 1 Ч 7,40.СдН ЛО.Вычислено, %: С 76,19; Н 794; И...
Предыдущий патент: Способ получения производных перфторметакриловой кислоты
Следующий патент: Способ получения окиси тетрафторэтилена
Случайный патент: Устройство для регистрации стационарного случайного процесса