Способ получения -динитроалкилсульфонов

Номер патента: 822754

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34

Метки: 7-2-(2-ами-нотиазолил-4-)-2, ввиде, кислоты, оксииминоацетамидо-3-аце-токсиметил-3-цефем-4-карбоновой, производных, синизомеров

...следующим образом.1,063 г сырого продукта превращают в тесто в 5 мл воды, нагревают в течение 5 мин при 70 С, охлаждают,перемешивают полчаса, отсасывают, прополаскивают, сушат и выделяют 815 мг очищенного продукта. Эти 815 мг забирают в 2 мл воды и 3 мл ацетона, бО слегка нагревают, отсасывают нерастворимое вещество, прибавляют 3 мл воды, нагревают до 60 С и отгоняютоацетОн, барботируя азот, отсасывают образовавшиеся зерна, прополаскивают водой, а затем эфиром и выделяют438 мг целевого продукта.Найдено, Ъ : С 44,5; Н 4,4;й 14 8; 5 13,3,Вычислено,Ъ С 43,49; Н 4,08",й 14,92; 5 13,66,Сг Н,щ 07 Н 5Продукт. имеет конфигурацию син.ЯМР (60 МГц, диметилсульфоксид)частей на миллион: 2,05 (ОАс), 6,75-3-ем-карбоновая кислота.В атмосфере...

Номер патента: 1309911

Опубликовано: 07.05.1987

Авторы: Кохи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/22

Метки: 3-винилцефалоспоринов, 7-замещенных, аддитивных, кислотами, солей

...в течение 40 минопри -5 С, затем добавляют 4 г ацетил О ацетона и после этого дополнительно перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в смесь 200 мл воды и 200 мп хлористого метилена, отделяют органи ческий слой и промывают его водой. Этот раствор выпаривают и остаток растворяют в 40 мп Х,Х-диметилацетамида, К этому раствору добавляют 3,4 г тиомочевины, смесь перемешивают в 20 течение 1 ч при комнатной температуре и выливают ее в смесь 150 мл тетрагидрофурана, 300 мл этилацетата и 300 мл воды, Эту смесь подшелачивают до рН 6,0 20%-ным водным раствором 25 гидроокиси натрия.Выделенный органический слой последовательно промывают 20%-ным водным раствором хлористого натрия и высушивают над...

Номер патента: 568369

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/68

Метки: ампициллина

...экстракты сушат над сульфатом нат.рия, концетрируют досуха при 20 С/12 мм и полу.чают 260 мг хлоргидрата ампнциллина, В 0,15 всистеме ацетон. уксусная кислота (95;5 по объему)-.П р и м е р 4. К раствору 56,5 г фенациловогоэфира бензилпенициллина в 1 л безводного бензола,охлажденному до 5 С, приливают 40 мл пириднна иозатем в течение 1,5 час при - 5 С добавляют покаплям раствор 27,5 г пятихлористого фосфора в30 мл безводного толуола, перемешивают 1 час при- 5 С, быстро фильтруют, выливают фильфат в600 мл ледяной воды, отделяют органическую фазу,промывают ее последовательно 2250 мл ледяногонасьпценного раствора хлорида натрия, 250 мл5 0-ного водного ледяного раствора бикарбонатанатрия, и 250 мл ледяного насыщенного...

Номер патента: 604501

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Ацуо, Дзюро, Синичи, Цутому

МПК: C08F 283/08

Метки: привитых, сополимеров

...ведут какописано в примере 12, но полимеризацию ведут втечение 4 час. Образовавшийся полимер содержит 2532% полистирола, Метиленхлоридный раствор полимера не образует осадка после 6 час выдержки.П р и м е р 14, Полимеризапию ведут какописано в примере 9, но без этиленбензола, припродолжительности полимеризации 45 мин. Образовавшийся полимер содержит 42% полистирола,Полимер растворяют в хлористом метилене как опи.сано в примере 1, Раствор не образует осадка после 6 час выдержки,П р и м е р 15, Смесь из 100 г поли (2,6- ээдиметилфениленового,4) эфира (вязкость 0,38),и 80 г этиленбензола загружают в колбу 500 мл,нагревают при 120" С до образования гомогенногораствора, В раствор вносят 4 г перекиси ди-трет.бутила в 40 г стирола и...

Номер патента: 1205760

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Герд, Курт

МПК: C07C 101/10

Метки: производных, фенилглицина

...1 ч,опропускают через нее газообразныйНС 1. После введения затравки смесьперемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре, по истечении которых происходит выпадение целевогопродукта. Его отфильтровывают и высушивают в вакуумном эксикаторе надРО и силикагелем. Выход 56%,П р и м е р 10. Д-(-)-4-оксифе нилглицилхлорид хлористоводородныи,К раствору 12,5 г Д-(-)-М-изопропоксикарбонил-оксиАенилглицина в 125 мл хлористого метилена и8 г трихлоруксусной кислоты добавляют 8 мл хлористого тионила. Прооцесс проводят при 40 С в течение 3 ч.Смесь охлаждают ледяной водой, добавляют 100 мл диизопропилового эфира и в течение 1,5 ч пропускают через нее газообразный НСГ, После перемешивания при комнатной температурев течение ночи образуется...