Способ получения 0″-монофосфатов 6-замещенных 9-( диоксиалкил-2)пуринов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 476265
Авторы: Гиллер, Гончарова, Назарова, Петрулянис
Текст
Согоз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -Опубликовано 05.07.75, Бюллетень Ме 25Дата опубликования описания 25.08.76 Государственный комнтет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий 153) УДК 547.857.1,07Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССРгОКНг)СНС 1-,0 НО с 1,; С С-О Р ," ,о-, бензоиламиногруппа; гспользованием реакции ианэтилфосфатом в приилкарбодиимида с поем целевого продукта изгде К - окси-, ами. п=1 или 2,с фосфорилирования -ц сутствии дициклогекс следующим выделениИзобретение относится к усовершенствова и ному способу получения О-монофосфатов б-замещенных 9- (и, оз-диоксиалкил) -пуринов, которые могут найти применение,в фармакологии.Известен способ получения О-монофосфатов 6-замещениых 9-диоксиалкилпуринов фосфорилированием б-замещенных 9-диоксиалкилпуринов с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Недостатком такого способа является неоднозначность процесса фосфорилирования, вследствие чего образуется смесь моно-, ди- и циклофосфатов.С целью селективности процесса предложен усовершенствованный способ получения О-монофосфатов б-замещениых 9-(а, со-диоксиалкил) -пурииов общей формулы вестным приемом, заключающийся в том, чтофосфорил. рованию подвергают соединение общей формулы где К и и имеют вышеуказанные значения; Тг - трифенилметил, с последующим удалением защитной трифенилметильной группы 5кислотной обработкой.В ,качестве кислотного агента желательноиспользовать водный раствор уксусной кислоты.П р и м е р. О-Монофосфат б-окси-(1,3-г.оксггпропил) -пурин.ОК 15 лгл стандартного раствора пиридиггиевои соли р-циаиэтилфосфата. содержащего 2,64 г (0.017 лголь) р-цпанэтилфосфата, добавляют 5 лгл безводного пиридина и упаривают досуха при 30 С. Операцию повторяют 5три раза. Затем к остатку дооавляют 1 г (0,0022 л.оль) О-тритил-б-окси- (1,3-диоксяпропил)-пуригга в 1 О лгл пиридина, Смесь упаривагот досуха в вакууме, растворяют в 110 мл безводного пиридина, к раствору прибавляют 2,71 г (0,0132 лтоль) дицпклогексил476265)и ИО(С 11,1 С 11 С 11 гоР 011) г 20 Предмет изобретения Составитель В. Дерябин Те.:род М. СеменовРсдактоо 3. Горбунова Корректор оВ. Гутман Заказ 708/896 Изд о о 4 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государствепното комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. зрьк. Фил пред. сПатентхарбодиимида в 10 л,г безводного пиридина и выдерживают при комнатной температуре трое суток. Далее к реакционной массе приливают 4 дг г воды и выдерживают 1 час. После этого упаривают растворитель досуха и повторяют операцию, дважды, добавляя по 30 льг воды. К остатку приливают 50 лл 80%-ной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 15 дгин. Реакционную массу упаривают досуха, дважды, приливая по 20 лил воды. К остатку приливают 150 мл 0,5 н. раствора гидрата окиси лития и нагревают на кипящей водяной бане 1 час. Осадок отфильтровывают, фильтрат пропускают через ионо. обменную смолу Дауэксв Н+-форме и элюируют водой. Элюат упаривают в вакууме до 10 лл, после чего приливают 80 лл этано. ла, Раствор охлаждают, а затем отфчльтровывают осадок. Температура плавления целевого продукта 204 - 206 С. Я у 0,45 (1 М раствор ацетата аммония - этанол, 1: 1). Выход 0,32 г (48%). Проду 1 кт содержит 97/, основного вещесива 1. Способ получения О-монофосфатов 6- за мещенных 9- (а, со-диоксиалкил) -пурипов общей формулы где К - окси-, амина-, бензоиламиногруппа;10и = 1 или 2,с использованием реакции фосфорилирования -цианэтилфосфатом в присутствии дицнклогексилкарбодиимида с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью селективности процесса, фосфорилированию подвергают соединения общей формулы 25где К и и имеют вышеуказанные значения; Тг - трифенилметил, с последующим удалением защитной трифенилметильной группы кислотной обработкой.80 2. Способ по,п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве кислотного агента используют водный раствор уксусной кислоты.
СмотретьЗаявка
1949413, 16.07.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ГИЛЛЕР СОЛОМОН АРОНОВИЧ, ГОНЧАРОВА ИРИНА НИКИТИЧНА, ПЕТРУЛЯНИС ЛАРИСА НИКОЛАЕВНА, НАЗАРОВА ГАЛИНА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 57/38
Метки: 0"-монофосфатов, 6-замещенных, диоксиалкил-2)пуринов
Опубликовано: 05.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-476265-sposob-polucheniya-0-monofosfatov-6-zameshhennykh-9-dioksialkil-2purinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0″-монофосфатов 6-замещенных 9-( диоксиалкил-2)пуринов</a>
Способ получения 2, 4, 6-замещенных 5-12-бис-р-хлор-(окси) этил-
Номер патента: 220264
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов
МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60
Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил
...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...
Способ получения растворов ионных соединений циклопентадиена общей формулы
Номер патента: 1157797
Опубликовано: 30.07.1987
Авторы: Бухтиаров, Голышин, Кабанов, Кузьмин, Поливанов, Чернышев
МПК: C07C 13/15
Метки: ионных, общей, растворов, соединений, формулы, циклопентадиена
...этил - С НВг.При этом наблюдается образование бромистого 1магния, который выпадает из раство,ра электролита, После пропускания 1,18 А ч электричества ток выключают и продолжают црикапывание.галоидалкила еще в течение 20 мин, Общее " количество добавляемого бромистого этила эквивалентно количеству генерированного анидна - С Н - в процессе,синтеза (определяют по количеству пропущенного электричества, считая на одноэлектронный процесс восстановления), Затем реакционную смесь отфильтровывают от солей магния и обрабатывают пентаном, отделяют пентановый раствор и растворитель упаривают. Получают 3.1 г С Н .С .Н ., что составляет выход по току .и веществу 757, т.кип.97-99 С (лит.данные: т,кип.96-98 С), и 4,04 г ИуВг (выход по току 1007.)....
Способ получения 4-галоидзамещенных имидазо(4, 5-с) пиридин -2-она
Номер патента: 464177
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Свертилова, Ютилов
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-она, 4-галоидзамещенных, 5"-с, имидазо(4, пиридин
...кислоты в платиновом тигле в течение 5-6 ч. Содержимое тигля упаривают досуха, остаток растворяют в воде и нейтрализуют полученный раствор вод= ным раствором аммиака (рН б) . Светло- желтый осадок отфильтровывают, промывают минимальным количеством воды и сушат. Выход 0,54 г (60 от теоретического).Продукт реакции перекристаллизовывают из бенэола.Т.пл. 158-160 С (красивые желтые иглы).Вычислено С 53,03; Н 4,45; Р 10,48.СзНвй 4 ОР,Найдено,: С 52 88 Н 4,20; Р 10,24.Соединение хорошо растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, хлороформе, диоксане, нерастворимо в холодной водй,эфире, пентане, гексане.Строение полученных соединений подтверждено данными ПМР-спектров и встречным синтезом. Формула изобретения 1. Способ получения...
(1-оксоинданил-2)-пиридины в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных соединений с способ их получения
Номер патента: 556140
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Лавринович, Фридманис
МПК: C07D 213/50
Метки: 1-оксоинданил-2)-пиридины, активных, биологически, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, соединений
...и перемешивая медленно поднимают температуру реакционной смеси до слабого О кипения раствора (105 С) и небольшими порциями прибавляют 35 г (0,5 моль) активированной цинковой пыли. По мере прибавления цинка окраска раствора меняется от темно- бурой до желтоватой. После прибавления все го количества цинковой пыли выдерживаютпри температуре кипения еще 7 - 8 час. На поверхности шелочного раствора постепенно накапливается коричневое маслообразное веКорректор О. Тюрина Редактор В. Зенкевич Заказ 1267/7 Изд. Мо 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.36, Раушокая наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 щество, Охлаждают реакционную смесь и...
Имидазо(4, 5-с)пиридиний иодиды вкачестве промежуточных продуктов длясинтеза фунгицидов
Номер патента: 833972
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Игнатенко, Михайлова, Ютилов
МПК: C07D 471/04
Метки: 5-с)пиридиний, вкачестве, длясинтеза, имидазо(4, иодиды, продуктов, промежуточных, фунгицидов
...и промывают 5 мп абсолютного этанола. После просушивания осадка получают чистый 1,4,5-триме" тил-фенилимидазо (4,5-с) пиридиний иодида. Выход соли 1,84 г (56,3 от теоретического).Способ получения 1,2,4-триметилимидазо (4,5-с) пиридина исходного соединения для получения 1,2,4,5-тетрамвтилимидазо 4,5-с) пиридиний иодида известен 21.П р и м е р 3. Получение 1,4-диметил-фенил (4,5-с) пиридина,К раствору 0,54 г (2,5 ммоль) 1- -метил-фенил-имидазо (4,5-с) пири- дина, 0,041 г (0,24 ммоль) азотнокислого серебра в 5,4 мп 10-ного вод" ,ного раствора серной кислоты и 0,88 мл (15 мчоль). уксусной кислоты, нагретому до 75 оС,добавляют при перемешивании в течейие 5 мин 8,8 мл (17,6 ммоль) 45-ного раствора пер" сульфата аммония в водЕ. После...
Предыдущий патент: Способ получения гидразидов карбоксиизоциануровой кислоты
Следующий патент: Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса)
Случайный патент: Устройство для проявления скрытных электростатических изображений в электрографическом аппарате