Способ получения стероидного сапогенинапенногенина

О П И С А Н И Е :-.-",: Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ/ ки еисоединением з асудврственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 23) Приоритет43) Опубликоьано27 (53) УДК 547.68) Дата опубликования описания 23.12.7 втор Горовой Еляков. Стригина, Е. В. Кольчу зобретения ститут биоорганической химиаучного центра АН СССР 1) Заявитель ьневосточного океанск ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНОГО САПОГЕНИНА ПЕННОГЕНИНА Изобретение относится к получ сапогенинов из новых отечествен источников. Пенногенин, содержа ную группу при С 17 стероидного ению стероидных ных растительных щий гидроксильядра может быть использован для теза на его основе кортикоидвисимым путем из тогодам А, В и С. Полученнувают в течение 5 час насью состоящей из 800 же растения полигонатоз ю сумму гликозидов нагре кипящей водной бане со сммл 3 н. серной кислоты и 520 ных гормонов.Известен способ получения пенногенина из корней сЫопоагар 1 пз 1 ароп 1 са шахип заключающийся в)том, что данные корни экстрагируют 80% - ным метанолом, выделенную при этом сумму гликозидов гидролизуют смесью 5% - ного раствора Н 60 и 80% - ным метанолом, полученный после соответствующей обработки остаток хроматографируют и выделяют диосгенин, бетогенин, )о - ситостерин, хиогралактон, диацетат криптогенина и пенногенин.Однако в результате экстракции водным метанолом получают загрязненную резервными сахарами суммарную гликозидную фракцию, гидролиз которой дает сложную смесь продуктов, что осложняет выделение пенногенина, в результате чего выход последнего невысок (0,01%) .Целью изобретения является устранение указанных недостатков и получение пенногенина из нового растительного источника, а именно из РО Гавцопа+цгп в 1 епорКц Ии.гп. 2Предлагаемый способ заключается в том, что кор.ни ЪГцц"опаВцуп ьФЕпарЬИилп экстрагируютводным раствором спирта, ограниченно смешиваю.щегося с водой, например н.бутилового, с последующим гидролизом раствором минеральной кислоты,например 3 н.серной, и выделением пенногенина спомощью хроматографии на силикагеле с последующей кристаллизацией. Все процессы выделения суммы гликозидов и пенногенина контролируют с помощью тонкослойной хроматографии. Из 1000 гвоздушно - сухих корнейРОЙЦСГцлйигй МРПОр 11 ц РЯШпполучают 6,4 г пенногенина, что составляет 0.63%.П р и м е р. 470 г размолотых в порошок воздушно - сухих корней Ро Ьдо па 1 цп ь 1 е порЪу 1 иг,ь.- 15 страгируют смесью н.бутанол - вода (2: 11 (3Бутанольный слой отделяют в делит:льной вораи упаривают досуха. В результате получают 26:;ухого остатка, содержащего по данным хроматографии в тонком слое силикагеля в системс хлорофо 1:- 20 метанол (2: 1), насьпценной водой, сумму трех стероидных гликозидов, идентичных выделенным незаФормула изобретения Составитель Т, ИлюхинаРедактор Т. Пилипенко Техред Н. Андрейчук Корректор Д, Мельниченко Заказ 4566/314 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва. Ж, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бензола. После охлаждения отледяют бензольныйслой, а водную часть экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные вытяжки промывают водой,раствором бикарбоната натрия и водой до нейтраль.ной реакциии, сушат безводным сульфатом натрия,фильтруют и отгоняют растворитель. Полученныйостаток растворяют в 100 мл бензола и хроматогра.фируют на колонке с 900 г силикагеля. Элюациюосуществляют смесью бензола или петролейногоэфира с хлороформом (8:2), отбирая фракции по200 - 250 мл. Фракции, содержащие пенногенин, концентрируют, упаривают при пониженном давлении итемпературе 40 - 50 С, кристаллизуют из бензола иполучают 3 г чистого пенногенина (0,63% в расчетена воздушно - сухой корень) с т.пл. 226 - 228 оС,475852 20А93 (с = 0,18 СНС 1 3), идентичного поданным масс - и ЯМр - спектров, результатам тонкослойной и газо - жидкостной хроматографии с завецомым образцом пенногенина. Способ получения стероидного сапогенина - пенногенина из суммы гликозидов путем экстракции Ю растительного сырья спиртом с последующим кислотным гидролизом и хроматографическим выделением, отличаю щий с я тем,что, сцельюрасширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют корни Р 01 яОпсплп ЙйпОрйцИшт 1