Способ получения морфолинсодержащих олигомеров

Номер патента: 520037

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 323/12, C07D 263/24

Метки: активных, аминов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...в 500 мл этилацетата и экстрагируют порциями с ис пользованием 500 мл 2 н. раствора едкого натра, Водную фазу при охлаждении льдом подкисляют 6 н. соляной кислотой, а выделенное масло экстрагируют этилацетатом.Эгилацетат упаривают в вакууме, а остаток 20 перегоняют в трубке с шаровым расширенио ем. Кипящая при температуре бани в 140 С (0,01 торр) фракция содержит 3-хлор- -( 2-метилтиоэтокси)-фенол.21,5 г 3-хлор-(2-метилтиоэтокси)- И -фенола, 15 г эпихлоргидрина и 11 г карбоната калия нагревают в 250 мл ацетона в течение 16 - 20 час с обратным холодильником. После этого отфильтровывают нерастворенные соли, а фильтрат выпаривают в Ж вакууме. Остаток от выпаривания растворяют в 300 мл этилацетата и промывают 100 мл холодного 2 н, раствора...

Номер патента: 553936

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/32

Метки: аминопенициллина, сложных, эфиров

...г, 0,03 моль), какв примере 6, получают метоксикарбонилоксиметил55 - 6 -. Я -. й - азидоФенилацетамидо) - пенициллата(24,2 г, 0,06 моль) и хлорметилового эфира метилмурзВьиной кислоты (62.г 0,06 мОль) ВыхОД5,6 г; т.пл. 145-150 С (разл.); 1 а 1 0 =,+ 182 5 (с. 0 23,63; Я 6,77; С 7,48.Ик-спектр, см: с. 1780 1760 ф -пактам икарбонил сложного эфира),П р и м е О 9, 6 - (О - а. Азидофенилацетамицо) - пенициллат натрия (4,0 г, 0,01 моль) дисперги.руют в сухом ЛМФА (10 мл) и Обрабатывают йхлордизтилкарбонатом 1 (1,5 г, 0,01 моль), раство.ренным в сухом ДМФА (б мл), при перемешиваниии 50 С, перемешивают 20 час при 50 С, охлаждают,выливают. в охлаждешщй льдом насьпценный раствор бикарбоната натрия и трижды экстрагируютэфиром. Соединенные...

Номер патента: 633482

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14, C07D 499/22, C07D 499/68

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...

Номер патента: 649308

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Александр, Майкл

МПК: C07C 119/00

Метки: производных, солей, триазапентадиена

...и ди-и-тодилтартрат - соли соединения, приготовление которого описано в примере 1 А,также приготавливают по способу, сходному со способом примера 1 Б; температура плавления цитроконовой соли 128 -129 С,Найдено, %: С 66,09; Н 7,82;М 10,19,С 7 25 М э СЗН 604Вычислено, %: С 65,83 Н 7,73М 10,47П р и м е р ы 2-12. Аналогичноспособу примера 1 с использованием в качестве исходных соединений Я -(2,4-диметилфенил)-Х -метидформамидина илиИ -(4-хлор-метилфенил)-Х-метилформамидина и соответствующего изонитрилаполучают соединения, приведенные втабл. 1,Пример 13.А. К раствору метил-М-метилацетимидата (8,7 г; 0,1 моля) в толуоле (90 мд) прибавляют цикдогексиламин (10,5 г;0,105 моля), Через 72 ч выдержки при нормальной комнатной температуре и...