Способ получения -ди-1-3, 5диаллилизоциануратоэтана

Номер патента: 464585

Авторы: Легкова, Федоренко, Чернявская

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 464585 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 18,05.73 (21) 1923605/23-4 51) М. Кл. С 076 5538 рисоединением заявкиГосуаарстеениый комите Совета Мииистрое ССС(088.8) ло делам извбретеиий и открытий(72) Авторы изобретени В, П. Федоренко, Г. А, Чернявская и Г, И. Легкова нститут химии высокомолекулярных соединений АН УССР36 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения а, р-ди- (3,5-диаллилизоцианурато) этана, который применяется в качестве модификатора виниловых мономеров.Известен способ получения а, р-ди-(3,5-диаллилизоцианурато) этана взаимодействием 1,3-диаллилизоцианурата с 1,2-дибромэтаном в соотношении 1: 1. При этом в качестве основного продукта получается 5- (р-бромэтил) -1,3-диаллилизоцианурат, а, р-ди- (3,5- диаллилизоцианурато)этан образуется в малых количествах в качестве побочного продукта.Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается реакцию проводить при соотношении натриевой соли диаллилизоцианурата и 1,2 дибромэтана 2,3 - 2,5: 1 при температуре 100 - 120 С и использовать растворитель с добавкой около 0,2 об. % воды.Влияние соотношения исходных продуктовна выход целевого продуктаСоотношение натриевой соли 1,3-диаллилизоцианурата и1,2-дибромэтана,моль 1:1 2: 1 2,5: 1 3:1Выход целевого про 72 83 82дукта, % Существенным образом влияет добав воды перед началом реакции. Так при п денни реакции без добавления воды обра ся чрезвычайно мелкодисперсный осадок мистого натрия, вследствие этого с фильтрации занимает много времени 4 час.),Добавление воды в количестве 2 10- объе- О ма по отношению к объему диметилформамида сокращает время фильтрации до нескольких минут. Выход целевого продукта при этом не уменьшается,1 ь Влияние температуры и времени проведени реакции на выход целевого продукта П р и мер, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и 25 капельной воронкой, помещают раствор2,5 моль натриевой соли 1,3-диаллилизоцианурата в 500 мл диметилформамида и 0,5 мл воды. При температуре масляной бани 80 С натриевая соль полностью растворяется. Пос ле этого в реакционную массу по каплям464585 Предмет изобретения Составитель Е, ГордеевРедактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор Е, Гордеев Заказ 2211/11 Изд.584 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 прибавляют раствор 1 моль 1,2-дибромэтана в 1500 мл диметилформамида. В течение 4 час поддерживают температуру бани 100 - 120 С. По истечении этого времени реакционную смесь отфильтровывают от бромистого натрия. Из фильтрата отгоняют диметилформамид, остаток растворяют в бензоле, фильтруют от бромистого натрия, раствор сушат над хлористым кальцием. Затем бензол отгоняют в присутствии ацетата меди, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта 83,2/о, т. кип. 225 С(3 мм рт. ст,; т. пл, 72 - 73 С,Найдено, оо: С 53,87; Н 5,84; 1 М 18,91.Вычислено, /о: С 54,05; Н 5,40; К 18,89,Способ получения а, р-ди- (3,5-диаллилизоцианурато) этана взаимодействием натрием вой соли 1,3-диаллилизоцианурата с 1,2-дибромэтаном в среде растворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, последний проводят при соотношении 19 натриевой соли диаллилизоцианурата и 1,2-дибромэтана 2,3 - 2,5: 1 при 100 - 120 С и используют раствор итель с добавкой около 0,2 об. воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1923605, 18.05.1973

ИНСТИТУТ ХИМИИ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН УССР

ФЕДОРЕНКО ВЕРА ПЕТРОВНА, ЧЕРНЯВСКАЯ ГАЛИНА АНДРЕЕВНА, ЛЕГКОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 55/38

Метки: 5диаллилизоциануратоэтана, ди-1-3

Опубликовано: 25.03.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-464585-sposob-polucheniya-di-1-3-5diallilizocianuratoehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -ди-1-3, 5диаллилизоциануратоэтана</a>

Похожие патенты