Способ получения лейрозина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
) Приоритетубликовано 05,02.75. Бюллетень М Государственный комитет Совета Министров СССР 45;615.788,8) 53) У о делам изобретений и открытий(54) СПОС Изобретенне относится к химико-фармацевтической промышленности.Известен способ получения лейрозина путем экстракции растительного сырья несмешивающимися с водой органическими растворителями в присутствии кислот или щелочей с последующим, разделением суммы алкалоидов по основности и на колонках с окисью алюминия. Однако известный способ является трудоемким и выход целевого продукта незначителен,Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии увлажненное водой растительное сырье экстрагируют толуолом, обрабатывают органическим растворителем, например хлороформом, высушивают, сухой остаток растворяют в уксусной кислоте, обрабатывают этиловым эфиром, затем бензолом и крысталлизуют целевой продукт из этанола с последующей обработкой смесью ацетона и водного раствора серной кислоты.Предлагаемый способ получения лейрозина осуществляют следующим образом,Пример. 1,5 кг сухой измельченной травы барвинка розового смачивают 1,8 л воды (1: 1,2), заливают 15 л толуола (1: 10) и оставляют на 4 часа при периодическом перемешивании. После этого сливают толуольный экстракт. Таким образом экстрагируют сырье 4 раза, Из каждого слива толуольного экстракта алкалоиды исчерпывающе извлекают 5%-ной уксусной кислотой. Объединенные уксуснокислые растворы подщелачивают 25%- ным раствором аммиака до рН 8 - 9 и смесь алкалоидов исчерпывающе извлекают 4 раза 5 хлороформом порциями по 1,0; О,; 0,5 и 0,5 л,которые затем объединяют.Хлороформные растворы алкалоидов сушатнад свежепрокаленным сульфатом натрия (0,1 кг) и растворитель упаривают досуха прои 10 температуре не выше 45 С. Получают 8,0 гсуммы алкалоидов. Выход 0,53%. Сухую сумму алкалоидов растворяют в 5%-ной уксусной кислоте в соотношении 1: 8 - 10 и экстрагируют 5-кратным количеством этилового эфира, 15 затем 5 раз бензолом порциями 100,100,100,50 и 50,мл. Бензольные извлечения объединяют, высушивают сульфатом натрия и упаривают при температуре не выше 45 С, Получают 2,0 г алкалоидов, которые растворяют в 20 5 мл горячего этаиола. По охлаждении раствора выпадают кристаллы лейрозина, которые отделяют и промывают сначала охлажденным этанолом, затем серным эфиром. Выход технического лейрозина 0,3 - 0,6 г или 25 0,02 - 0,04% в пересчете на сырье. Т, пл. 188 -193 С (разл.). 0,5 г лейрозина суспендируют в 15 мл ацетона, прибавляют 7 мл 1%-ной серной кислоты, 21 мл воды и встряхивают до растворения. Упаривают на водяной бане 30 (температура не выше 60 С), остаток раство459231 Предмет из обретения Составитель С. Малютина Корректор Т. Хворова Редактор Т. Каранова Техред А. Камышникова Заказ 566/10 Изд. Уо 336 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 ряют в 6 мл этанола. Через некоторое время выпадает осадок сульфата лейрозина, Выход лейрозина сульфата 0,38 - 0,4 г. Т. пл. 238 - 242 С, и 2 - 8,1 (СНзОН). Способ получения лейрозина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем, очистки и выделения лейрозина, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта и упрощения технологии, увлажненное водой сырье экстрагируют толуолом, обрабатывают уксусной кислотой, подщелачивают, обрабатывают органи ческим растворителем, например хлороформом, высушивают, сухой остаток растворяют в уксусной кислоте, обрабатывают этиловым эфиром, затем бензолом и кристаллизуют целевой продукт из этанола с последующей об работкой смесью ацетона и водного растворасерной кислоты.
СмотретьЗаявка
1935042, 21.06.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ
ФАДЕЕВА ИЗАБЕЛЛА ИВАНОВНА, ИЛЬИНСКАЯ ТАМАРА НИКОЛАЕВНА, ТОЛКАЧЕВ ОЛЕГ НИКИФОРОВИЧ, БЕЛИЧЕНКО ОЛЬГА ПЕТРОВНА, ЯХОНТОВА ЛИДИЯ ДМИТРИЕВНА, БЕЛИКОВ АНДРЕЙ СЕРГЕЕВИЧ, КУРАКИНА ИНТА ОСКАРОВНА, БАДЖЕЛИДЗЕ ЛЕВАН СКЕНДЕРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 27/14
Метки: лейрозина
Опубликовано: 05.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459231-sposob-polucheniya-lejjrozina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лейрозина</a>
Способ получения оптически активных
Номер патента: 242777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард
МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00, C12P 33/16
...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...
Способ получения производных амидова-
Номер патента: 356843
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Агнес, Венгерска, Георги, Иностранное, Иштван, Лаош
МПК: C07C 103/10, C07C 103/20
Метки: амидова, производных
...ммоль) дигидрохлорида бензидина и 2,8 мл (20 ммоль) абсолютного триэтиламица и оставляют стоять смесь ца ночь, Выпавшую соль удаляют фильтрованием, фильтрат уггаривают цод вакуумом и остаток кристаллизуют из уксусного эфира, Получают 6,6 г (62 о/о от теоретического) бензидин-И,И-ди- (Я-трет - бутилоксикарбонил) - аминоксиацетила; т, пл. 159 - 161 С; Ь 0,28.Найдено, %: С 58,9; Н 6,6.Вычислено, %: С 58,9; Н 6,5.б) Дигидрохлорид бензидин-И,ч-ди- (аминоксиацетила),3,0 г бензидина И,И-ди-(Х"-трет-бутилоксикарбонил)-аминоксиацетила согласно примеру 1 ж подвергают реакции с НС 1, растворенном в сухом уксусном эфире. Получают 2,2 г (96 о/, от теоретического) дигидрохлорида бензидин-Х,И-ди-(аминоксиацетила), Перекристаллизованый из метанола...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 449488
Опубликовано: 05.11.1974
Авторы: Бикель, Боссхардт, Мюллер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...20 мм) с 8 г силикагеля и упаривают:Остаток растирают с небольшим количеством этилацетата, фильтруют на путче,ъдобавляют к осадку С( -этилгексаноат натрия и выделяют кристаллы натриевой соли7-цианацетиламино- (2-метил, 3, 4 тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем 4 карбоновой кислоты.Для синтеза исходной 7-амин-(2 метил,3,4-тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем-карбоновой кислоты в растворе 6,42 г натриевой соли 7-(0-5 лминоадипоиламино)-цефалоспорановойкислоты в 112 мл фосфатного буфера срН 6,4 суспендируют 2,4 г 2-метил,3,4 -тиадиазолин-тиона, при интенсивномперемешивании прибавляют 2 н,растворкарбоната натрия до рН 6,6 и и атмосфе-ре азота нагревают 6 час до 60 С, Охлажодают, фильтруют через стеклянную фритту6 4, при хорошем перемешивании прибавляют к...
Способ получения производных 8-хлор-1, 5-бензтиазепина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1299508
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити
МПК: A61K 31/554, C07D 281/02, C07D 281/10
Метки: 5-бензтиазепина, 8-хлор-1, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...натрия, а затем экстрагируют хлороформом, Хлороформныйр аствор промывают водой, сушат и з атем упаривают при пониженном давлении для удаления растворителя, Остаток превращают в его с-тартрат, азатем перекристаллизовывают из этанола. Получают 3,28 г с -тартрата(+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси-хлор,3-дигидро,5-бензтиазепин(5 Н)-она, 0,57 г гидрохлорида2-(диэтиламино)этилхлорида, 1,24 гкарбоната калия и 30 мл ацетона обрабатывают аналогично примеру ба.Неочищенный продукт превращают в егофумарат, а затем перекристаллизовывают из этанола,Получают 1,22 г фумарата (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси- 2-(диэтиламино)этил 1-8-хлор,3-дигидро - 1,5-бензтназепин(5 Н)-она, тпл,146-147,5 С, (Ы) + 91,0 (С= -1,О,метанол).б, Смесь 0,67 г...
Способ получения производных 8-хлор-1, 5-бензотиазепина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей кислот
Номер патента: 1362401
Опубликовано: 23.12.1987
Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити
МПК: A61K 31/5415, A61P 9/12, C07D 271/10
Метки: 5-бензотиазепина, 8-хлор-1, аддитивных, кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...бензотиазепин(5 Н)-она. Т.пл, 180 о,183 С (разложение) - перекристаллиза"ция из смеси этанола и эфира, ( М,)г, +26(разложение) - перекристаллизуетсяиз ацетона. ( ы ) + 85,82 (С = 1,диметулформамид).17, Оксалат (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-н-бутирйлокси-2 (диметиламино)этила-З-хлор,3-дигидро,5- бензотиазепин(5 Н)-она. Перекристаллизуется из этанола. Т.пл, 140- 142 С, (ы)д + 61,28 (С = 0,320 ф метанол),18. Оксалат. (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-н-валерилокси2-(диметиламино)зтил-хлор,3-дигидро,5- бензотиазепин(5 Н)-она. Перекристаллизовывается из этанола, Т.пл. 167169 С. (ос) + 56,4 (С = 0,328; метанол)П р и м е р 19. 300 мл 607.-ного гидрида натрия (диспергированный в минеральном масле) суспендируют в 35 мл диметилформамиде и добавляютк нему...
Предыдущий патент: Способ получения вещества, обладающего иммунодепрессивными свойствами
Следующий патент: Устройство для экстракорпорального диализа
Случайный патент: Инклинометр