Способ получения, “-диметилполиметилендиаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
мМбнре ц пп 458542 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических(22 влено ением з с прис Государственный комитеСовета Министров СССРДата опубликов описания 18.03.7 72) Авторы изобретения Н. Сомин и О. С, фом Институт токсикологи 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ч,1 Ч-ДИМЕТИЛ-а,ПОЛ ИМЕТИЛЕНДИАМИ НОВовому способу общей формуме при ой 50%- дукт вы Н,СН 1(СН,),йНСН,+ тличается всему гощей фор- оформлеи очистгде тт = 2 - б, которые яв ми продуктами для получениВ литературе известны ра получения соединений форму они обладают существенны Так аминирование дигалогени (выход 1 с а = 2,3 до 40% ального аппаратурного офор которых случаях, например приводит к получению нео дукта,нэтилен С целью увеличения выхода целевого продукта и создания способа, универсального по отношению ко всему гомологическому ряду, описывается способ, заключающийся в том, что первичный диамин подвергают взаимодействию с акрилонитр илом, предпочтительно при 80 - 100 С, полученный при этом 1 ч,1 ч-дицианэтилполиметилендиамин метилируют смесью формалина и муравьиной кислоты при 90 - 100 С с последующей обработкой полученного продукта концентрированной соляной кислотой и образующийся при этом дихлоргидрат 1 ч,1 ч-диметилч,1 ч-дицианэтил пол и метилендиа мин а деИзобретение относитсяолучения вторичных амиы 1 ляются исходныя полиамидов. зличные способы лы 1, однако все ми недоста пками, дов метиламином ) требует специ- ,мления, а в негде и =4, не бходи мого процианэтилируют нагреванием в ваку220 - 240 С с последующей обработным раствором щелочи. Целевой прделяют известными приемами,5 Способ, согласно изобретению, оуниверсальностью по отношению комологическому ряду 1 соединений обмулы 1, удобством аппаратурногония и отсутствием стадий выделения10 ки промежуточных соединений.П р и м е р. 1 ч,1 ч-диметил-,б-гексдиамин. В трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником, механической 15 мешалкой и капельной воронкой (затем термометром) помещают 23 г (0,2 моль) гексаметилендиамина и прикапывают 28 мл (21,2 г, 0,4 моль) акрилонитрила. Смесь прп этом разогревается до 80 - 90 С. Эту темпера туру поддерживают в течение 2 час, Смесьоставляют на ночь, а затем в вакууме водо- струйного насоса отгоняют непрореагировавшие летучие продукты при 100 С в течение 3 час. Продукт реакции добавляют по каплям 25 прп перемешивании в колбу, содержащую54 мл муравьиной кислоты и 50 мл формалина, В течение 1,5 час поддерживают температуру смеси 90 - 100 С, После охлаждения добавляют 40%-ный водный раствор ИаОН 30 до щелочной реакции. Амин экстрагируют458542 Предмет изобретения Составитель С, Плужнов Техред О. Гуменюк Корректор О, Тюрина Редактор Е. Дайч Заказ 562/3 Изд. Юо 1078 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного иомитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3эфиром (50 млКЗ), эфирные вытяжки сушат над К,СОз. После отгонки эфира к остатку при охлаждении льдом добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают в вакууме до образования кристаллической соли, Эту соль, не выделяя, подверхают нагреванию в вакууме при 220 - 240 С в течение одного часа. После охлаждения соль растворяют в воде, добавляют 40%-ный водный раствор ХаОН и извлекают эфиром М,Х- диметилгексаметилендиамин, После удаления эфира продукт перетоняют в вакууме. Т. кип.61 - 52/1 мм, ло 1,4460, т, пл. дихлоргидрата 230 С. Выход 18 г(62 о/о),Аналогично из тетраметилендиамина получают Х,Х-диметил,4-тетраметилендиамин с выходом 60%, Т. кип. 40 - 422 мм, по 1,4410, т. пл. пикрата 203 С.Из этилендиамина получают Х,Х-диметил,2-этилендиамин с выходом 50/о, т, пл. 112 - 115 С, по 1,4283, т, пл. дихлоргидрата 210 - 212 С. Способ получения И,И-диметил-а,го-полиметилендиаминов общей формулы 5НзСНК (СН 2) аКНСНз,где п=2 - 6, отличающийся тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта и 10 повышения универсальности способа, а,а-полиметилендиамины подвергают взаимодействию с акрилонитрилом, полученный при этом Х,Х-дицианэтилполиметилендиамин метилируют смесью формалина и муравьиной кисло ты с последующей обработкой полученногопродукта концентрированной соляной кислотой и образующийся при этом дихлоргидрат И,И-диметил - И,И-дицианэтилполиметилдиамина децианэтилируют нагреванием в ва кууме при 220 - 240 С с последующей обработкой раствором щелочи и выделением целевото продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1930438, 08.06.1973
ИНСТИТУТ ТОКСИКОЛОГИИ
СОМИН ИЛЬЯ НАУМОВИЧ, ФОМИНА ОЛЬГА СЕМЕНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/14
Метки: диметилполиметилендиаминов
Опубликовано: 30.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-458542-sposob-polucheniya-dimetilpolimetilendiaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, “-диметилполиметилендиаминов</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлористого ацетила
Следующий патент: Способ получения жирноароматических диакриламидов
Случайный патент: Устройство для подсола и отжима шкур