Способ получения хлористого ацетила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 11 Ц 458 М Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельст 93988/23(22) Заявлен 6.7 1) М. Кл. С 07 с 53.14 с присоединением заявки-2) Приоритетпубликовано 30,01.75, Бюллетеньосударственный комет Совета Министров ССС оо делам изобретений и откоытнЙ18.03.7 ата опубликования описан М, Гуфилиалически йнов, ф. А. Б. Мехтиева и Г, А, Рагимоврдена Трудового Красного Знаменипроцессов им, акад, Ю, Г. Мамедалиева 71) Заявите) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТ ЦЕТИЛ ве подают через нижний стеклянный фильтр в нижнюю часть реактора,Продукты реакции, выходящие из верхнего отвода реактора, направляют в холодильники- приемники, охлаждаемые: 1 - до +15, 11 - до +5; 111 - до - 10 С, неаконденсировавшийся хлористый водород, проходящий через взвешенную склянку, поглощается, а несконденсировавшийся азот (он подается для поддержания кипения в кипящем слое) через газометр выходит наружу.Полученную смесь, состоящую обычно из хлористого ацетила, уксусной кислоты и исходного ангид(рида, подвергают ректификации с выделением фракций с соответствующими температурами кипения,Содержание хлористого ацетила в промежуточных фракциях определяют рефрактометрическим сравнением с показателями преломления их стандартных смесей (по диаграмме:20и р - состав),Изобретение относится к способу получения хлористого ацетила, который находит разнообразное применение в химической промышленности.Известен способ получения галоидангид(ри дов карбоновых кислот хлористого ацетила взаимодействием последних с галоидводородом при 100 - 600, преимущественно 270 - 420 С, в присутствии растворителя и катализатора, Выход целевого продукта -9900 при 10 конверсии 14,4% (для хлористого ацетила). Однако высокие температуры процесса, необходимость использования растворителя и катализатора, а также их регенерация, незначительная степень конверсии продукта ограничи вают возможность широкого применения этого способа.С целью упрощения процесса предложен способ, согласно которому процесс ведут в кипящем слое перлита при мольном соотно шении ангидрида уксусной кислоты и хлористого водорода, равном 1 - 5: 1. Процесс 250 С, ск 222,2 г/час 100 меш. 3 тпла от мо гидрида и туре 200 С в табл. 1. Способ осущестного ангидрида и стью с предшеств рителях через сте Хлористый водор ем 330(0-ной соля ли из флютометр тем подачи уксусс заданной скоро спарением в испафильтр в реактор. аемый упариваниты через осушите- деленном количест вляют п 6 юретк ующим клянный д, полу ой кисл , в опре 2) Авторы изобретения М. С. Салахов, М,Сумгаитский института нефтехипроводят при температу(ре 150 - орости подачи сырья 111,1 - и размере частиц перлита 60 - висимость выхода хлористого ацельного соотношения уксусного анхлористого водорода при темперав присутствии перлита показана458541 4Таблица 1 Опыт Условия проведения 102,0 36,5 1:1 102,0 18,2 2:1 102,0 12,2 3:1 102,0 7,3 5:1102,0 г/сек 9,1 г/сек 4:1870 мл73,0 см150 мл 10 Таблица 2 Опыт для вещества Активированный уголь АГПерлит Силикагель КСМУсловия контакта 180 200 220 180 220 180 220 109,0 15,4 9,8 80,0 1,2 1,6 78,786,2 87,0 84,4 89,7 94,4 90,8 86,6 89,6 81,8 91,1 86,8 87,1 89,0 85,7 88,8 89,0 90,1 86,8 Взято, г:уксусный ангидридхлористый водородмольные соотношения(СНЗСО)0 НСПолучено, г;НС 1 (привес щелочи)катализатхлористый ацетилуксусная кислотауксусный ангидридхлористый водородостатокпотериВыход СН,СОС 1 на прореагировавший хлористый водород, о" Опыты проводят в реакторе высотой 73 см,объемом 870 мл, при 200 С.Используют следующий состав перлитаобъемом 150 мл, %:ЯОг 75,26Мдо 0,88ХагО 2,21Н,О ( - 110) 0,76РгОз 10,1РеО 0,27Оз 0,84А 1 гОЗ 12,16СаО 1,42КгО 1,67Н,О (+110) 3,59 Сравнительные данные влияния температурна выход хлористого ацетила в присутствииразличных контактов приведены в табл. 2. Температура, СПолучено, г:катализатхлористый ацетилуксусная кислотауксусный ангидридОстаток, гПотери, гВыход СН,СОС 1, на взятыйНС 1, УВыход СН,СОС 1, на прореагировавший НС 1, о Конверсия НС 1, о,При этом постоянные параметры процессаследующие: Скорость подачи уксусногоангидридаСкорость подачи хлористоговодородаМольное соотношениеуксусного ангидридаи НС 1Объем реактораВысота реактораОбъем контакта 15 Сравнительные данные влияния скорости подачи сырья на выход хлористого ацетила гидрохлорированием уксусного ангидрида при найденных оптимальных условиях приведены в табл. 3.458541 Таблица 3 Опыт для веществ КСМАГПерлит Условия контакта 200 200 220 220 220 200 200 10209,1 204 18,2 102,0 9,185,0 83,4 90,8 86,6 80,0 88,0 88,8 89,6 94,0 91,2 88,7 85,7 90,7 86,8 92,9 90,2 87,7 90, 1 процесса следую 41870 мл73 см150 мл 60,мин. Составитель Андиои Редактор Л, Герасимова Техред О. Гуменюк Корректор О, Тюрина Заказ 562/2 Изд,1078 Тираж 529 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Температура, СВзято, г:уксусный ангидридхлористый водород, г Получено, г:катализатхлористый ацетилуксусная кислотауксусный ангидридхлористый водород ОстатокПотери, гВыход СН,СОС 1, на взятыйНС 1, уВыход СНзСОС, на прореагировавший НС 1, 00 Конверсия НС 1, 00 Постоянные параметрыщие:Мольное соотношениеуксусного ангидридаи НС 1Объем реактораВысота реактораОбъем контактаПродолжительностьпроцесса Как видно из данных таблиц, при испытаниях только температура 200 С обеспечивает для перлита наилучшие результаты - 84,2%, считая на взятый, и 94,0% - на прореагировавший хлористый водород по сравнению с активированным углем АГи силикагелем марки КСМ - 5, для которых выход целевого продукта не превышает 76,5 и70,5%, считая на взятый, и 84,4 и 86,6%на прореагировавший хлористый водород соответственно. 5Предмет изобретения1. Способ получения хлористого ацетилавзаимодействием ангидрида уксусной кислотыи хлористого водорода при повышенной тем 10 пературе с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, последний ведут в кипящем слоеперлита при мольном соотношении, исходного15 ангидрида уксусной кислоты и хлористого водорода, равном 1 - 5: 1.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 190 - 200 С,