Способ получения амида липоевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 457704
Авторы: Турсин, Чеботарева, Юркевич
Текст
(32) ПриоритетОпубликовано 25,01.75, Бюллетень3Дата опубликования описания 24.03.75 51) М. Кл, С 07 д 71/04 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.738,0(71) Заявитель есоюзный научно-исследовательский витаминный институт.= 54) СПО ОЛУЧЕНИЯ АМИДА ЛИПОЕВОЙ КИСЛОТЫ ства и выхода целеен способ получения ты взаимодействием ой кислоты с дисульорганической среде с м целевого продукта Для повышения каче ного продукта предлож амида липоевой кисло амида 6,8-дихлороктано фидом натрия в водно- последующим выделени известным способом. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения амида липоевой кислоты, являющегося необходимым кофактором ферментной системы декарбоксилирования пировиноградной кислоты, и находит широкое применение в медицине.Известен способ получения амида липоевой кислоты взаимодействием амида 6,8-дихлороктановой кислоты с дисульфидом натрия в спирте (реакция тионирования). Для выделения амида липоевой кислоты реакционную массу после окончания тионирования разбавляют водой, отгоняют спирт, извлекают амид липоевой кислоты хлороформом, отгоняют его и перекристаллизовывают. Выход целевого продукта - 62%, однако неконтролируемое образование в качестве примесей моно-, три- и полисульфидов октановой кислоты, которые снижают качество целевого продукта, требует дополнительной очистки, являющейся трудоемкой операцией с применением дефицитного сырья. При этом выход целевого продукта снижается на 45 - 50%.Применение в качестве органического компонента среды апротонного полярного растворителя основного характера, например диметилформамида, позволяет устранить указанные недостатки. Сущность способа заключается в том, что 0 в качестве органического компонента используют полярный апротонный растворитель основного характера, например диметилформамид.Получаемый при этом целевой продукт нс 5 требует дополнительной очистки. Выход продукта достигает - 65%. П р и м е р, К 30 мл диметилформамида приливают 10 мл воды, перемешивают, добавля ют 9,0 г сернистого натрия, 1,0 г серы и нагревают при 78 - 82 С в токе азота до растворения осадка (-30 мин). К нагретому раствору приливают по каплям 6,7 г амида 6,8, дихлороктановой кислоты (т. пл. 80 - 81 С) 25 в 12 мл диметилформамида. Реакционнуюсмесь нагревают в токе азота 1 час при 78 - 82 С, охлаждают до 12 - 15 С и приливают при перемешивании 250 мл воды, Выпавший осадок амида липоевой кислоты оставляют 30 для более полной кристаллизации при 3 - 5 С457704 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Корректор Л, Котова Техред Т. Миронова Редактор Т. Загребельная Заказ 691 10 Изд, Мз 334 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 на 20 час, фильтруют, промывают водой до исчезновения ионов хлора в промывных водах и хорошо отжимают,В 180 мл толуола, нагретого до 70 С, загружают при перемешивании технический влажный амид липоевой кислоты, поднимают температуру до 82 - 85 С и перемешивают при этой температуре 10 мин. Толуольный раствор амида липоевой кислоты отделяют и кристаллизуют при 3 - 5 С 15 час. Фильтруют, промывают 5 мл охлажденного толуола, сушат при 75 - 80 С 1 час. Выход амида липоевой кислоты 4,2 г (657 о); т, пл. 128 - 129 С. Способ получения амида липоевой кислотывзаимодействием амида 6,8-дихлороктановой 5 кислоты с дисульфидом натрия в водно-органической среде с последующим выделением целевого продукта известным способом, о тличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, в 10 качестве органического компонента среды используют полярный апротонный растворитель основного характера, например диметилформамид.
СмотретьЗаявка
1980837, 27.12.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ВИТАМИННЫЙ ИНСТИТУТ
ЧЕБОТАРЕВА ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, ЮРКЕВИЧ АЛЕКСАНДР МОРИСОВИЧ, ТУРСИН ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 71/04
Метки: амида, кислоты, липоевой
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-457704-sposob-polucheniya-amida-lipoevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида липоевой кислоты</a>
Способ получения амида липоевой кислоты
Номер патента: 527432
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Турсин, Чеботарева, Юркевич
МПК: C07D 339/04
Метки: амида, кислоты, липоевой
...проц еля берут димети Изобретение относится к способу полуения амида липоевой кислоты, используео в медицине. Известны способы получения амида ли поевой кислоты амидированием липоевой 5кислоты, ее эфиров и ангидридов, тионированием амида 6,8-дихлороктановой кислоты,окислением дигидролипоамида,Известный способ получения амида липоевой кислоты окислением дигидрялипоамидавоздухом в присутствии хлорного железав среде растворителя очень сложен. Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что в качестве растворителя берут диметилформамид (ДМФА), который растворяет дигидролипоамид и амидлипоевой кислоты и в то же время неограниченно смешивается с водой. Процесс выделения целевого продукта сводится к разбавлению реакционной...
Способ получения амидов карбоновых кислот
Номер патента: 76280
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 102/04
Метки: амидов, карбоновых, кислот
...получаются с вы. ходами от 70 до 96% от теории.Преимуществами описываемого способа являются низкая температура реакции амидирования, отсутствие трудно отделяемых побочных продуктов реакции, большая скорость реакции и малый молекулярный вес сульфамида.Пример 1, Амидирование пара-нитробензойной кислоты. 16,7 г паранитробензойной кислоты, 11,5 г сульфамида и 50 мл пиридина нагревают на кипящей водяной бане в течение двух часов. Постепенно выделяется кристаллический осадок.Пиридин отгоняют под вакуумом, к сухому остатку добавляют 100 мл воды и после энергичного перемешивания отсасывают пара-нитробензамид. Продукт промывают на воронке разбавленным раствором соды и водой и сушат, Выход 15,5 г (93,5% от теории); температура плавления 195 в 1 С....
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Предыдущий патент: Способ получения 5 -нуклеотидов
Следующий патент: Способ получения имидазо-2, 1-втиазола
Случайный патент: Устройство для выделения синхросигнала при воспроизведении информации с лагнитногоносителя