Способ получения аймалина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"Э 1 й й С Й Н й йЗОБРЕТЕЙ ИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(22) Заявлено 1) М 27 ением заявк с прис осударственный комитетСовете Министров СССРпо делам изооретенийи открытий 2) Приоритет 15 Я) Авторыизобретении Н 1 Божк й химико-фармацев Харьковский тический ин но-исследоват 71) Заявител 4) СПО Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к методам выделения лекарственных препаратов из растительного сырья.Известен способ получения аймалина, заключающийся в том,что коРу раувольфии экстрагируют водным Раствором уксусной кислоты, подщелачивают водным раствором аммиака, извлекают из экстракта алкалоиды хлорированным углеводородом - хлористым метиленом,упаривают, обрабатывают раствором уксусной кислоты,подцелачивают, обрабатывают бензолом и перекрйсталлизовывают,Выход аймалина составляет 35-407 содержания его всырье.Для повышения выхода целевого продукта предлагается сырье экстрагировать водным раствором спирта,содержащим от ЭЬ до ВОЯ спирта,упаривать экстракт на 50- 170, и йосле подщелачивания обраГбатывать ароматическим углеводородом например бензолом,с последующей обработкой известным способом,5 Пример. 15 кг коры рарольфии экстрагируют водным 40,=нымраствором спирта путем трехфазового настаивания (по 50,35 и 35 л);из полученных 100 л экстракта от 1 о гоняют спирт, сливают 40 л водного экстракта. Подпелачивают водный экстракт водим 25, ным раствором аммиака до РН более 7, начто расходуют 3 л аммиака. Извле 15 кают аймалин и резерпин из водного экстракта бензолом 3 раза по5 л) . Говаривают бензольныи раствор досуха, кубовый остаток растворяют в 0 3 л метанола, охла;даю ют до 8-12 фС и оставляют для кристаллизации на Ж ч. Выделившиесякристаллы отделяют от маточника,промывают метанолом ( 75 мл).Затемвыделяют аймалин и резерпин. Ра 5отворяют 180 г смеси аймалина и;1резерпна в 1 л; л:.рг 4 оя:а, Извле.кают амалин из;.л, р сор.",1 но 1 ораствора водным Ео -н;и раствооомуксусной кисло 1 ы(4 раза по 2 л 3 .Ео.ццелачива;:т уксусно=-кнслый раствор аЛмалина водным я,.,1 иаком дорн более 7, Извлекают аймалиц изводного раствора бензолом (Э разапо 1 л) . Упаривают бензольцый раствор досуха, остаток растворяютО,Я л метайола охлаждают до-1-С, оставляют на кристаллизацию,отделяют кристаллы от маточ;ика, промывают 50 мл метанолаи сушат. ПерекристаллизовываютХ раз из спирта (900 мл спирта),отделяют кристаллы аймалина отматочника, промывают спиртом(50 мл) и сушат.Выход аймалина 75 г,Оставшийся после извлеченияаймалина хлороформный раствор,содери:ащий резерпин, нейтрализуют 4жщиаком, упаривают досуха,растворяот в ЭОО мл спирта крйсталлизуют, отделяют от иаточника, промывают и сушат.Получают 60-70 г резерпина.ПРЕЛБТ ИЗОЕЕЕТЕНИЯ С пособ получения аймалина пу тем экстрагировация растительного сырья, например корней раувольфии, подцелачивания экстракта,обработки водным раствором кислотыи перекристаллизации, о т л и ч аю щ и й с я тем,что, с целью повышенгя выхода целевого продукта,сырье экстрагируют водным раствоом спирта, содержащим от Э 5 доОЯ спирта, экстракт упаривают на 2 о 50 7 ОЯ и после подщелачивания обрабатывают ароматическим углеводором, например бензолам,с последующей обработкой известйым способом. 25 Составитель С МЗЫЮтИНЯРедактор ПЪЩЯБЯ техРед Б Сенина коРРектор ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 а Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская иаб., 24 Заказ 1559 Изд. М ф Тираж Я 2. Подписное
СмотретьЗаявка
1844728, 09.11.1972
ХАРЬКОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
СКОРКИН ЛЕОНИД ВАСИЛЬЕВИЧ, БОЖКО НИНА ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61K 35/78
Метки: аймалина
Опубликовано: 15.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449722-sposob-polucheniya-ajjmalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аймалина</a>
Способ получения производных пиперидина или их солей
Номер патента: 634665
Опубликовано: 25.11.1978
Автор: Жан-Мишель
МПК: C07D 211/06
Метки: пиперидина, производных, солей
...95 гсмеси изомеров в 300 мл этилового спирта смешивают с раствором 48 г фумаровой кислоты в 1000 мл атилового сяирта и смесь выдерживают в течение 48 чпри комнатной температуре, причем происходит кристаллизация гидрофумарата транс,2,3,4,4 а,5,11,11 а-октагпдро-метилН-бензо 5 бциклогепта 12-спиридинее-6-она,Температура плавления продукта 201- 4202 С (после перекристаллизации иэ этнолового спирта).Образовавшийся госле первой перекристаллиэацил маточный раствор упариваютдосуха, остаток смешивают с водой и хлористым метиленом и смесь подщелачивают, прибавляя гидроокись натрия, Послеотделения органического раствора воднуюфазу три раза экстрагируют хлористымметиленом, объединенные органическиерастворы промывают водой, сушат над углекислым...
Способ получения производных 3-амино-2-пиразолина
Номер патента: 470960
Опубликовано: 15.05.1975
Авторы: Гергели, Дешо, Иштван, Кальман, Эржебет, Юдит, Янош
МПК: C07D 49/12
Метки: 3-амино-2-пиразолина, производных
...амцдоксима 5 р- (3,3-дифенплпропиламицо) -пропионовой кислоты.26,44 г (0,1 моль) р-(3,3-дифецилпропиламино) -прон цснцтрила растворяют в 100 мл этанола, после чего добавляют раствор 14 г 10 хлоргидрата гцдроксиламцпа, 16,8 г кислогокарбоната натрия и 5 мл воды. Реакционную смесь кипятят ца водяной бане в течение 4 ч, после чего спирт отгоняют в вакууме, водный остаток смешивают с 200 мл воды, выпавший в осадок прод,кт фильтруют, промывдют во дой и сушат. Получают 29 г нео:1:цценногоамидоксима р- (3,3-дцфенилпропцлдмпцо 1-пропионовой кислоты, т. пл, 155 - 158 С. Выход97%. СырОЙ продукт можно использовать дл 11дал 1.не 11 ше 11 реа 1 цци без Очцст 1 сц. После 45 рвкристаллцздциц цз этанолд темпсрдтурдплавления поднимается до 158 -...
Способ получения нафталиновых производных
Номер патента: 1581217
Опубликовано: 23.07.1990
МПК: C07C 39/14
Метки: нафталиновых, производных
...кристаллические осадки и затеи перекристаллизовывают ихиз смеси тетрагидрофурана с метанолом, в результате чего в виде бледно-желтых призматических кристалловс достижением 837-ного выхода получают 7,5 г 1-(3,4-диметоксифенил)-2,3-бис-(метоксикарбонял)-4-окси,8 метилендиоксинафталина,Температура плавления 228-229 Сиз Т 2 Ф и МеОН,ЯМР-спектрограмма (РМСО-й), У:3,50 (с., ЗН, ОМе), 3,74 (с ЗН,ОМе), 3,82 (с ЗН, ОМе), 3,91 (с.,ЗН, ОМе), 5,92 (с., 2 Н, ОСНО), 6,77,05 (м., ЗН, Аг), 7,40 (д 1 Н, Аг,1 = 9 Гц), 8,05 (д 1 Н, Аг, 19 Гц)ИК-спектрограмма (вазелиновоемасло),4 , см : 1730 (С=О), 16593,4 - дихлорбензальдегида и 3,4 диметоксибензальдегида приводит к полу"чению 2-(3,4-диметокси-огидроксибензил)-3,4-дихлорбензальдегида,ИК (вазелиновое...
Способ получения амидов лизергиновой кислоты или их солей
Номер патента: 468419
Опубликовано: 25.04.1975
Авторы: Йозеф, Лайош, Тибор, Эмилия, Эржебет
МПК: C07D 43/20
Метки: амидов, кислоты, лизергиновой, солей
...эфир 9, 10-дигидро- д, -лизергиновой кислоты получаИсходный 4-нитрофениловый эфир 1-меют из 9, 10-дигидро- Д. -лизергиновой кистил,10-дигидро- Й -лизергиновой кислолаты и пентахлорфенола по методике, опио 40 ты получают из 1-метил,10-дигидро-осанной в примере 1, выход 69,5%,03 + 3пизергиновой кислоты и 4-нитрофенола по(с = 0,5, этанол),методике, описанной в примере 1, но амиП р и м е р 4. 6-(4-Хлор-нитропидирование проводят в растворе активногоримидино)амид Й -лизергиновой кислоты.- эфира, полученного после отфильтровыванияЭто соединение синтезируют, как описано45 дициклогексилмочевины.в примере 1, исходя нз 5,37 г пентахлорфеннлового эфира с 1, -лизергиновой кислоты-лизергиновой кислоты.и 2,0 г...
Способ получения производных 4, 5, 6, 7-тетрагидроимидазо 4, 5 с пиридина
Номер патента: 791241
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Джованни, Джулиана, Луиджи, Уго
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 1/04, C07D 471/04
Метки: 7-тетрагидроимидазо, пиридина, производных
...(СОС з ): 1,25 Ь (Ь,изопропил СНз), 3,58 У (5, СНз-М),5,00 Ю (5, С-Й-Н ), 7,38 д(5, С-Н).П р и м е р 4. 1-метил-(М-метилтиокарбамоил)-4,5,6,7-тетрагидроимидазо с 4,5-с)пиридин.Действуют так же, как в примере 1,однако при этом исходят из 4,5,6,7- .гетрагидроимидазо 4,5-спиридина и 65 йодистого метила и в качестве промежуточного продукта получают 1-метил,5,6,7-тетрагидроимидазо(4,5-с) пиридин, который затем. подвергают взаимодействию с метилизотиоцианатом сполучением укаэанного соединения, выход 78. Т.пл. 237-238 С.Спектр ЯМР гидрохлорида (в 0,0):2,81 ь ( с, с-н ), 3,00 Р (5, сн(с, С-Н ), 4,64 Р (5, СН),8,46 Ь (5, С-Н),Соединения общей формулы 1 обладают высокой эффективностью при терапии язв желудка и двенадцатиперстнойкишки и низкой...
Предыдущий патент: Способ отмывания размороженных эритроцитов от криоконсерванта
Следующий патент: Способ получения суммы липофильных веществ, обладающих противовоспалительными и ранозаживляющими свойствами
Случайный патент: Устройство для упаковки изделий в пленку