Патенты с меткой «5-динитробензамида»

Способ получения 3, 5-динитробензамида

Загрузка...

Номер патента: 338521

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Брусиловский, Зайонц, Ковальчук, Скудра, Штейнберг, Щедрович

МПК: C07C 233/65

Метки: 5-динитробензамида

...в среде органического растворителя в присутствии катализатора-диметилформамида с последующим аминированием полученного 3,5-динитробензоила и выделением целевого продукта известным приемом. Выход целевого продукта:87%.П р и м е р. 21,20 г (0,10 моль) 3,5-динитробензойной кислоты кипятят в 80 мл (71 г) бензола (марки А ч) с 1,0 мл (0,95 г) днметилформамида (техн) и 10,5 лсл (17,2 г) 0,14 моль тионилхлорида (техн, неперегнанного). После кипячения в течение 2 час смесь гомогенизируют, охлаждают до 20 С и сливают тонкой струей при перемешиванни в 150 лсл (136,9 г) 25%-ного водного аммиака (техн, марка Б, сорт 1), поддерживая температуру 15 - 20 С, По окончании слива реакционную массу кипятят 1 час. После охлаждения до 20 С отфильтровывают...

Способ получения 3, 5-динитробензамида

Загрузка...

Номер патента: 449040

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Зайонц, Писков, Плакидин, Похила, Сидоренко, Щедрович

МПК: C07C 103/22

Метки: 5-динитробензамида

...колбу емкостью 100 мл вносят 90 г олсума (23 - 24 о/о свободного 50 з), после чего при размешпванип и при комнатной температуре прибавляют 6,5 г карбамида, осторожно нагревают до 110 С и выдерживают смесь 5 - 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до 50 С и вносят 10,6 г технической 3,5-дпнитробензойной кислоты (т. пл. 200 в 2 С). Далее смесь нагревают 30 мин при 120 - 130 С, охлаждают до 25 - 30 С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда при 20 - 25 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и размешивают со 150 мл воды, Суспензию подщелачивают водным аммиаком до рН 75 - 80, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70 - 80 С. Получают 9,4 г (89%) 3,5-динитробензамида; т. пл. полученного продукта 179 в 1 С.П р и м...