Способ получения солей дианолов 2, 4 полиметиленглутаконового альдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Соеетвких Социалистических Ресвублик(32) Приоритет -Государственный комитет Совета Министров СССРпо делам изооретений 3) 3 Д 1 с, 547.233,0(088.8) публиковацо 25.07,75. Бюллетень2 ата опубликования описания 09.04,76 откры(72) Авторы изобретен С. М. Макин и И. И, Бойк Московский институт тонкой химической техим. М, В. Ломоносова(71) Заявител логии,СОЛЕЙ ДИАНИЛОНОВОГО АЛЬДЕГИД Изобретение относится к способу получе ия солей дцацилов 2,4-полиметилецглутако ового альдегцда общей формулы П р и м е р 1. Хлорид дпанпла 2,4-триметплецглутакоцового альдегида.К комплексу, полученному из 11 г (0,15 моль) диметилформамцда и 15,4 г (0,10 моль) хлорокцсц фосфора при 0 С и интенсивном перемешиваниц, добавляют по каплям 9,2 г (0,05 моль) диэтилацеталя 1-формил-циклогексена в двукратном объеме диметилформамида так, чтобы температура це поднималась выше 40 С, Через 2 час, це прекращая перемешцвания, добавляют по каплям 13,9 г (0,15 моль) ацилцца. Смесь выливают в 100 мл воды со льдом, подщелачцвают концентрированным раствором едкого патра до рН 10 - 12, верхний слой отделяют, а нижний слой экстрагцруют эфиром (1 Х 25 мл). Верхний слой и эфирный экстракт объединяют и при охлаждении добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1 - 2 и 30 мл этанола, Смесь оставляют на 3 - 5 час в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 50 мл ацетона, эфиром и сушат в вакууме. АГНХ более;кислоты,ромежуточцыми продуктами в елей и светочувствительных ма пособ получения указа 1 нных соаминоформилированием 1-форкенов по Вильсмейеру формикомплексами, полученными из мида и хлорокиси фосфора, ых продуктов составляли 8 -Использование в качестве исходных веществ ацеталей 1-формил-циклоалкенов и указанных формилирующих комплексов позволит повысить выходы целевых продуктов до 60 - 65%. Исходные ацеталы получаются с высокими выходами при взаимодействии соответствующих альдегидов с эфирами ортомуравьицой кислоты и спиртами в присутствии кислотных катализаторов. Получают 9,5 г2,4-триметилецглутаде фиолетовых кристаллизации из этанжением), л макс (10,4 10". где п=О,цХ - анионявляющихсясинтезе краситтериалов.Известен слей дианиловмил-циклоаллирующимидиметилформавыходы целев10%.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН 4-ПОЛ ИМЕТИЛ ЕН ГЛУТА 1(60%) хлорида дианила конового альдегида в висталлов. После перекриола т. пл. 246 С (с разлов этаноле) 498 нм, Е,437379 Предмет изобретения сиОн),Щ 20 где Я= СНз, СзНв, тт=0,1 и более. Составитель А. ФрегерТекред М, Семенов Редактор Е. Гончар Корректор В. Гутман Заказ 175/334 Изд.920 Тираж 529 Подписное ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент Найдено, %: С 1 11,22; 11,34,С:Нз 1,С 1,В ыч псле по, %; С 1 10,94.П р и м е р 2. Хлорцд диацила 2,4-диметилецгл такоцового альдегцда.К форм илирующему комплексу, полученному при 0 С из 1,1 г (0,015 лоль) диметилформамцда ц 1,54 г (0,01 лсоль) хлорокиси фосфора, при комиатцоЙ температуре добавляют по каплям раствор 0,9 г (0,005 оль) ацеталя 1-формил-циклопентена в 30 лл хлористого метилена. Смесь становится темной ц разогревается. Через 2 час к смеси добавляОт по каплям раствор 3 лл аццлцца В 10 лл абс. спирта. Смесь упарцвают ца половину объема ца кипяшей водяной бане, дооавляют 15 лл концентрированной соляной кислоты и оставляют в холодильнике на 3 - 5 час. Выпавшие кристаллы отфильтровываОт, промывают ацетоном, эфиром и сушат в вакуумэксцкаторе. Получают 1,0 г (64,6%) хлорида дианила 2,4-диметиленглутаконавого альдегида.После перекристаллизациц цз этацола т. пл. 236 - 238 С (с разложением), Л,к, 436 нл,Е 1,1 . 104. Найде:о, %: С 1 12,32, 12,47; Х 8,27, 8,34. Вычислено, %: С 1 11,40; Х 9,01. 10 Способ получения солей дианилов 2,4-полимет.:лецгл,такоцового альдегида с прзецец- ем реакции формилирования диметцлформамидом в присутствии хлорокиси фосфора, отлпчаюиийся тем, что, с целью увеличения вы хода целевого продукта, формилированкцо подвергают ацеталь 1-формил-циклоалкеца обШей фор:,улы:
СмотретьЗаявка
1894871, 16.03.1973
МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
МАКИН С. М, БОЙКО И. И
МПК / Метки
МПК: C07C 87/48
Метки: альдегида, дианолов, полиметиленглутаконового, солей
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437379-sposob-polucheniya-solejj-dianolov-2-4-polimetilenglutakonovogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей дианолов 2, 4 полиметиленглутаконового альдегида</a>
Способ получения производных бензодиазепина
Номер патента: 1080744
Опубликовано: 15.03.1984
Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлианна
МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26
Метки: бензодиазепина, производных
...с достижением вы сокого выхода конечного продукта и в легко идентифицированном состоянии. Данные элементарного анализа полученных веществ хорошо согласуются с расчетными величинами. 45 Новые тетрагидро,4-бензодиазепиновые производные общей формулы (1) показывают энзиминдицирующие эффекты и оказывают лишь умеренное воздействие на центральную нервную . систему.Энзиминдуцирующее действие данных новых соединений проверяли в условиях "ин виво" путем определения активности гексабарбиталоксидазы. Активнодействующие веществ общей Формулы (1) вводили в организм больных крыс У 1 вСаг, вес которых находился в интервале от 50 до 60 г, через рот в дозировке 40 мг/кг живого веса. Эффективность проявлялась по истечении 24 ч после введения...
Способ получения стероидов, ненасьщенных в положении 9
Номер патента: 421183
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Анна, Ева, Золтан, Иностранное, Иозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тамаш, Тибор, Шаба, Шандор
МПК: C07J 1/00, C07J 3/00, C07J 5/00, C07J 9/00
Метки: ненасьщенных, положении, стероидов
...мл хлористого тионила в 20 мл тетрагидрофурана. Затем нагревание прекращают, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин и охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к ней при тщательном перемешивании 300 мл воды. Получают 8 г кристаллического 21-оксипрегнатетраен,4, 9(11), 16-дион,20- ацетата, выход составляет 89% от теорети ческого количества, чистота 91 % .П р и м с р 2, Методику примера 1 повторяют, но вместо тетрагидрофурана применяют такое же количество по объему диоксана. Получают 7,9 г 21-окситетраен,4,9(11),16-дион,20-ацетата. Выход составляет 88% от теоретического количества, чистота продукта 89 о/оП р и м е р 3, 10 г 17 а, 21-диоксипрегнатриен,4,9 (11) -дион,20-ацетатарастворяют в смеси 200 мл изопропилового эфира...
Способ получения 5-дезокси-5-фтор6 метилмеркаптопуринрибозида
Номер патента: 448178
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Гэртнер, Коволлик, Ланген
МПК: C07D 51/54
Метки: 5-дезокси-5-фтор6, метилмеркаптопуринрибозида
...что мерк ствию посл изве Изобре нового со менение сти. Широк ров из м килирую Исполь к получ каптопурбом. При этом во время реакции метилирования происходит одновременное отщепление обеих ацетильных групп радикала рибозида.П р и м е р. 210 мг 6-меркапто- (2,3-ди ацетил-дезокси - 5 - фтор- (3-0 - рибофуранозил)-пурина растворяют в 2,5 мл метанола и воды (соотношение 2: 1) и проводят реакцию между полученной смесью и 1,07 мл йодистого метила. Затем в смесь по каплям добавля ют 0,554 мл КаОН и в течение часа перемешивают при комнатной температуре, после чего обрабатывают уксусной кислотой до рН = 5.Затем раствор концентрируют в вакууме до сухого состояния. Полученный продукт очищают на колонке силикагеля (100 г), используя в качестве...
Способ получения ацеталей мономерной или димерной форм гликолевого альдегида
Номер патента: 282308
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Красавце, Кузнецов, Мырсина
МПК: C07C 47/00
Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, димерной, мономерной, форм
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 375 г триацетоксиэтана растворяют в 250 мл метанола, содержащего 0,1 г и-толуолсульфокислоты. Полученный раствор помещают в куб дистилляционной колонки и образующийся при кипячении метилацетат отгоняют в течение 10 час. Реакционнук 1 смесь подщелачивают потап.ом до слабощелочной реакции и остаток после отгонки метанола разоавляют эфиром, высушивают поташом и после отгонки эфира перегоняют. Получено 22,2 г (62%) ацеталя, т, кип, 63 - 65 С/15 мм рт. ст пр 1,4145.П р и м е р 3. Этиловый ацеталь гликолевого альдегида.10,8 г (0,1 моль) диметилсвого ацеталя гликолевого альдегида и 0,05 г и-толуолсульфокислоты.в 60 мл абсолютного этанола...
Способ получения производных амидинопенициллановой кислоты
Номер патента: 406362
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 499/12, C07D 499/78
Метки: амидинопенициллановой, кислоты, производных
...и перемешивании вводят 1 мл 8,5 и, раствора сухого хлористого водорода в нзопрспаноле, добавляют 150 м г эфира, отделяют продукт с т, пл. 126 - 130 С, который перекристаллизовывают из смеси ацетон эфир,и изопропанол - эфир. Т. пл, целевого продукта 140,5 - 141 С; 1 а с =+241 (с = 1, 96%-ный этанол),П р и м е р 7. Хлоргидрат триметилацетоксимегил- (М, Х - сдихгетилформамидино-И)- пенициллата. 5 0 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 50 55 Раствор 3,3, г триметилацетил-б-агминопенициллата и 1,2 г 1,1-диметокситриметиламина в 30 лгл эфира медленно упаривают 1 час при комнатной температуре и 3 час при 40 С. Маслянистый остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (рН 3), фильтруют, добавляют к фильтрату бикарбонат натрия (до рН 7,5),...
Предыдущий патент: Способ наблюдения за элементами баланса влаги в верхнем слое почвы
Следующий патент: Плазменный ионный источник
Случайный патент: Устройство к канатно-дисковому конвейеру для доставки крепежных стоек по скважине в шахту