Способ получения 5-дезокси-5-фтор6 метилмеркаптопуринрибозида

Номер патента: 448178

Авторы: Гэртнер, Коволлик, Ланген

ZIP архив

Текст

0 П И С А Н И Е (1 ц 448178ИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресоублик(22) Заявлено 16.11.71 (21) 1714801/23-4 (32) Приоритет 20.11.70 (31) ЮРС 07 й 151412 (33) ГДР Государственныи иомнт. ооета Министров СССР 4, Бюллетень(088.8) публиковано елам изобретении открытий Дата опубликования описания 02.09.7(72) Авторы изобретени ИностранцыГоттхард Коволлик и Кл(ГДР)ностранное предприятиеи дер Виссеншафтен дер(ГДР) етер Ланг аус Гэртнер 1) Заявител Ака 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ДЕЗОКСИ-фТОР МЕТИЛМЕРКАПТОПУРИНРИБОЗИДАтение относится к способу получения единения, которое может найти прив фармацевтической промышленноо известен способеракаптидов натрщих агентов.зование известного спосению 5-дезокси-фторинрибозида формулы: получения тиоия или калия и а привел метилмер Я - н А )ОН ческой активнообладающего ценнои биоло стью.Способ заключается в том фтор,3-ди- диацетилбозид подвергают взаимодей метилом в щелочной среде с делением целевого продукта 5-дезокси- птопуринрис йодистым дующим вытным спосо, что мерк ствию посл изве Изобре нового со менение сти. Широк ров из м килирую Исполь к получ каптопурбом. При этом во время реакции метилирования происходит одновременное отщепление обеих ацетильных групп радикала рибозида.П р и м е р. 210 мг 6-меркапто- (2,3-ди ацетил-дезокси - 5 - фтор- (3-0 - рибофуранозил)-пурина растворяют в 2,5 мл метанола и воды (соотношение 2: 1) и проводят реакцию между полученной смесью и 1,07 мл йодистого метила. Затем в смесь по каплям добавля ют 0,554 мл КаОН и в течение часа перемешивают при комнатной температуре, после чего обрабатывают уксусной кислотой до рН = 5.Затем раствор концентрируют в вакууме до сухого состояния. Полученный продукт очищают на колонке силикагеля (100 г), используя в качестве растворителя смесь хлороформа и 96%-ного этанола (соотношение 9: 1), В результате получают 152 мг (89% теории) стекловидного продукта, из которого после выдерживания в эфире выпадают кристаллы. После сушки в вакууме при 75 С, т. пл. полученного продукта составляет 163 в 1 С. Путем перекристаллизации из метанола т, пл. можно повысить до 164 - 165 С. а о + 173,5 (с 1,2 воды), ультрафиолетовый спектр (метанол) Амакс. 282,5 и 217,5 птп, плечо при 291 птп, Л.,н 243 птп.448178 П р ед м ет изобретения Составитель В, Жестков Техред О, Гуменюк Редактор Е. Дайч Корректор Л, Денисова Заказ 1872/4 Изд,1220 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 5-дезокси-фтор-метилмеркаптопуринрибозида, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что 5-дезокси-фтор,3-ди-О-диацетил-меркаптопуринрибозид подвергают взаимодесйтвию с йодистым метилом в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.5

Смотреть

Заявка

1714801, 16.11.1971

АКАДЕМИ ДЕР ВИССЕНШАФТЕН ДЕР ДДР

ЛАНГЕН ПЕТЕР, КОВОЛЛИК ГОТТХАРД, ГЭРТНЕР КЛАУС

МПК / Метки

МПК: C07D 51/54

Метки: 5-дезокси-5-фтор6, метилмеркаптопуринрибозида

Опубликовано: 30.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-448178-sposob-polucheniya-5-dezoksi-5-ftor6-metilmerkaptopurinribozida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-дезокси-5-фтор6 метилмеркаптопуринрибозида</a>

Похожие патенты