Способ получениядифенилсульфон-3, 3, 4, 4-тетракарбоновой кислотмв п т бт ahfriefto
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 422730
Авторы: Гитис, Голубев, Изобретени, Пугачева
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ц 422730 Союз СоветскийСоциалистицескихРеспублик ЕТЕЛЬСТВУ ельства 1) М. Кл, С 07 с 147/О 1722811 23 присоединением зая Гасударственный иамит Сапата Министров ССС па делам изааретении и атнрытий(32) ПриоритетОпубликовано 05.04,74. Бюллетень МДата опубликования описания 14.11.7Изобретение относится к способу получения дифенилсульфон,3,4,4-тетракарбоновой кислоты, используемой в синтезе полимерных материалов, красителей, фармацевтических препаратов, смазочных материалов, клеев и 5 пластификаторов.Известен способ получения дифенилсульфон,3,4,4-тетракарбоновой кислоты жидкофазным каталитическим окислением 3,3,4,4- тетраметилдифенилсульфона кислородом воз духа в присутствии катализатора - соли металла, например ацетата кобальта, и инициатора - соединения брома в среде органического растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты и галоидсодержащих 15 алифатических кислот, при повышенных температуре и давлении.Однако выход целевого продукта далек от количественного (79% ), а применение много- компонентного растворителя, содержащего га лоидалифатические кислоты, вызывает коррозию аппаратуры и затрудняет регенерацию растворителя,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса - до стигается тем, что в качестве катализатора используют смесь солей не менее, чем трех металлов 17 группы периодической системы.Окисление проводят в среде органического растворителя, например уксусной кислоты, в 30 С, А. Пугачева и Г. С. Голубе ский и проектный институт мономеров ЭГТБИЯОНОВОЙ КИСЛОТЫ присутствии инициатора - бромида аммония при температуре 180 - 200 С и давлении 30 ати, В качестве катализатора обычно применяют смесь ацетатов кобальта, марганца и хрома, взятых в эквимолярном соотношении, при общеп концентрации в реакционной смеси 4 10 -- 8 10 -г-моль/л,Выход целевого продукта 92,9 - 95,6% при использовании однокомпонентного органического растворителя.П р и м е р 1. В реактор загружают 0,12 г-моль 3,3,4,4-тетраметилдифенилсульфона, по 1,36 10 -г-моль/л ацетатов кобальта, марганца, хрома и 5,46 10 -г-моль/л бромида аммония. В качестве растворителя используют 230 мл уксусной кислоты. Реакцию проводят при температуре 200 С, давлении 30 ати, расходе воздуха 80 л/мин на 1 моль углеводорода до полного прекращения поглощения кислорода (28 мин). После охлаждения до комнатной температуры выделяют из оксидата 27,1 г (57,4%) продукта с кислотным числом 546 (теоретически 570) и дополнительно из филь- трата 16,8 г (35,5%) продукта с кислотным числом 513. Общий выход 92,9%.П р и м е р 2. В реактор загружают 0,12 г-моль 3,3,4,4-тетраметилдифенилсульфона, 5,46 10 -г-моль/л бромида аммония, по 1,36 10 -г-моль/л ацетатов кобальта, марганца и никеля, проводят окисление в тех же422730 Предмет изобретения Составитель П. Сидякин Техред Л. КуклинаРедактор Т. Шарганова Корректор Л. Царькова Заказ 2307/13 Изд, Ио 718 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 условиях, что и в примере 1, после прекращения поглощения кислорода (26 мин) из оксидата выделяют 32,3 г (68,2%) основного продукта с кислотным числом 552 и дополнительно из фильтрата 13 г (27,4%) продукта с кислотным числом 503, Общий выход 95,6. 1. Способ получения дифенилсульфон,3,4,4-тетракарбоновой кислоты окислением 3,3,4,4-тетраметилдифенилсульфона кислородом воздуха при повышенных температуре и давлении в среде органического растворителя в присутствии соединения брома и катализатора окисления с последующим выделением целевого продукта известным способом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения 5 выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют смесь солей не менее, чем трех металлов 17 группы периодической системы.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 10 что в качестве катализатора используют смесьацетатов кобальта, марганца и хрома, взятых в эквимолярном соотношении, при общей концентрации в реакционной смеси 4 10 -- 8 10 -г-моль/л.
СмотретьЗаявка
1722811, 07.12.1971
изобретени В. Александров, С. С. Гитис, С. А. Пугачева, Г. С. Голубев
МПК / Метки
МПК: C07C 315/04, C07C 317/44
Метки: 4-тетракарбоновой, ahfriefto, кислотмв, получениядифенилсульфон-3
Опубликовано: 05.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-422730-sposob-polucheniyadifenilsulfon-3-3-4-4-tetrakarbonovojj-kislotmv-p-t-bt-ahfriefto.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получениядифенилсульфон-3, 3, 4, 4-тетракарбоновой кислотмв п т бт ahfriefto</a>
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Окта-3, 5-карбоксифталоцианин кобальта в качестве катализатора процесса очистки отходящих газов от оксидов азота
Номер патента: 1703650
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Величко, Колесникова, Майзлиш, Смирнов, Снегирева, Шапошников
МПК: C07D 487/22, C07F 15/00
Метки: 5-карбоксифталоцианин, азота, газов, катализатора, качестве, кобальта, оксидов, окта-3, отходящих, процесса
...спектр поглощенияпредлагаемого соединения характеризуется наличием в длинноволновой областиинтенсивной полосы поглощения при14840 см (674 нм) (в диметилформамиде),14920 см (670 нм) в диметилсульфоксиде) и14280 см (700 нм) (в концентрированнойсерной кислоте).Инфракрасный спектр содержит ряд полос, характерных для фтвлоцианиновых соединений, Полосы поглощения в области1620-1720 и 1400 см подтверждают наличие карбоксильных групп.П р и м е р 2. Приготовление катализатора.Окта,5-карбоксифталоцианин кобальта СоФц (3,5-СООН)8 растворяют в 0,1%ном водном растворе гидроксида аммония,Носитель - гранулированную окись алюминия - пропитывают приготовленным раствором до адсорбции Софц (3,5-СООН)в наноситель в количестве 1,0 мас,%. Затем...
Дисульфоксилоты 4, 4, 4, 4тетразамещенного фталоцианина кобальта, как катализатора окисления молекулярным кислородом тиоловых соединений
Номер патента: 687065
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Ананьева, Бородкин, Мазгаров, Майзлиш, Фомин
МПК: B01J 23/75, B01J 31/18
Метки: 4тетразамещенного, дисульфоксилоты, катализатора, кислородом, кобальта, молекулярным, окисления, соединений, тиоловых, фталоцианина
...кобальта (концентрация 2,5810 ф моль/л). Окислениепроводят при 30 фС молекулярным кислородом, подаваемым в реактор через барботер в количестве 0,3 л/минв течение 15 мин, В ходе опыта отбирают пробы для определения концентрации меркаптида. Анализы проводят методом потенциометрическоготитрования меркаптида аммиакатомсеребра на приборе рН. ДисульФокислота 4, 4 , 4", 4 -тетранит"рофталоцианина кобальта имеет высокую каталитическую активностьЗа 10 мин окисляется 71,1 н-пропилмеркаптана,П р и м е р 5. Окисление н-пропилмеркаптана с использованием в качестве катализатора дисульфокислоты4, 4, 4 , 4 -тетраоксифталоцианинакобальта осуществляют в условиях,аналогичных примеру 4. За 10 минокисляется 89,5 н-пропилмеркаптана.П р и м е р...
Способ получения алифатических или ароматических кислот иили их сложных эфиров
Номер патента: 561506
Опубликовано: 05.06.1977
Авторы: Арнольд, Денис, Джеймс, Джон, Франк
МПК: C07C 51/10
Метки: «и—или», алифатических, ароматических, кислот, сложных, эфиров
...1 ысококтл 3 с кярбонОВЫВ кислОты,метан и дэуоксь углерода обрязузогся Б незначи.85 е)в 1,-х коцес )в,"х, Для до тнукеПи 50% - ВОЙкопверсги метгпола В 3 п(сусну( кислоту пеобходимо 82 мт.-и,1 - В г(1 е р 2. При использовании 1,171 1 СН,) ЗРИ 3 СО) С, 28,9 г Йодистого метла40 ГЯ)ОИт,; ЯТОьтЬПБЕС ,1 рндня -140.1)1969 Г уКсус;Ой кислоты и 7: г метанола и проведенияРСЯКв(И Ка( В 1.РИЕРЕ 1, 1 ОЛУЧЯО РЯСТВОО, СОДЕР.П р и м е р 4. В реактор периодического действия загружают 1,5 г Со(С,НзО), 4 НО.3,81 г йода и 237 г метанола, подают окись углерода до общего давления 175 кг/см (парциальное дав. мике окиси углерода 140 кг/см ) при температуре 5 реакции 195 С. Наблюдается быстрое разтнзжение катализатора до металлического кобальта. Более 60 мол...
Способ приготовления катализатора на основе карбонилов кобальта
Номер патента: 994002
Опубликовано: 07.02.1983
Авторы: Дельник, Казаков, Кацнельсон, Смородин
МПК: B01J 37/00
Метки: карбонилов, катализатора, кобальта, основе, приготовления
...образование карбонилов кобальта, Получают 530 г раствора, содержащего 30 г карбонилов кобальта (или 10 г, считая на кобальт). Выход. карбонилов кобальта. - количественный. Непрореагировавшей окиси кобальта нет.Раствор карбонилов кобальта испытывают в реакции гидроформилирования пройилена, В реактор емкостью 0,5 л подает 530 г раствора, содержащего 1,0 г карбонилов кобальта (считая на кобальт), 547 г толуола и 400 г пропилена. При температуре 140 С, давлении синтез-газа (СО:Н=1:1) 250 кгс/ /см реакция протекает эа 40 мин.ЯПолучают 1197 5 г катализатора, содержащего 20,0 г пропилена, 1,0 г карбонилов кобальта (считая на кобальт), 597 г толуола, 537,0 г масляных альдегаов и бутиловых спиртов, 40,5 г побочных продуктов.Превращение...
Предыдущий патент: Способ получения ы1-арен(алкан)-сульфонил-№-цианбензамидина
Следующий патент: Способ получения гольбановой кислоты
Случайный патент: Система стабилизации скорости электропривода