Способ получения тетраоксиалкилзамещепных мочевин

,ц 41957 Союз Советских Социалистических Республик) И, Кл. С 07 с 127/02 2) Приоритетпубликовано 15 Государственнык комитет Совета Министров СССР(53 61.7:547,2/,6088,8) юллетеньелам изобретении и открытий опубликования описания 4.03.7 2) Авторы изобретени В, П. Архиреев, Е. В. Кузнецов и В. Г, Костромина азанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова1) Заявител ЕТРА сится к област одержащих со у получения но ых мочевин об=- СН Известен способ мещенных мочевин ервичными амитон щества могут быть мономеров. С целью более широкого пр получения диоксиалкилзареакцией диизоцианатов с спиртами. Известные веиспользованы в качестве получения соединений для менения предложен способ Настоящее изобретение отно получения органических азотс единений, а именно, к способ вых тетраоксиалкилзамещенн щей формулы(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСИАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ МОЧЕВИ получения повык тетраокспалкплзамещснныкмочевин,Предлагаемый спосоо основан на известнойреакции дппзоцианатов с ампноспиртамп. По5 этому способу вторичные амнноспирты подвергают взаимодсйствшо с диизоцианатами всреде инертного органического растворителярепмущественпо при 20 -25=С с последующей выдержкой реакционной массы при 50 -10 60Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выкод пк достигает 50 - 807 оТетраокспалкплза мещенные мочевины представляют собой белые кристаллические веще 15 ства. Соединения алифатического ряда корошо растворимы в воде. Соединения, в которыкК-ароматический илп жирноароматическийрадикалы, растворяются в воде прп нагревании. Все вещества прп нагревании раствори 20 мы в метаноле, этаноле, пропаноле, бутанолеи нерастворимы в эфирс, бензоле, хлороформе, четырекклорпсгом углероде.П р и м е р 1, Гексаметилен,6-бис(бис-оксиэтил) мочевина. В четырекгорлую колбу,25 снабженную мешалкой, капельноп воронкой,термометром и обратным колодильником, помещают раствор 21,0 г (0,2 моля) диэтаноламина в 200 мл о:ппценного сукого клороформа и при комнатной температуре (20 - 25) изЭ постоянном перемешивании в течение 30 -419517 Составитель А. Заликин Текред Т. Курилко Корректор В, Кочкарева Редактор Л. Емельянова Заказ 74712 Изд. 14 в 1486 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5Тннографня, нр Сапунова, 2 340 мин прикапывают раствор 16,8 г (0,1 моля) 1,6-гексаметилендиизоцианата в 100 мл хлороформа, По окончании дооавления изоцианата смесь перемешивают еще 15 - 20 мин, а затем содержимое колбы нагревают до 50 - 60" 14 выдерживают при этой температуре в течние - 30 мин. Выпавшее из раствора масло промывают несколько раз чистым растворителем, сушат в вакууме при 10 - 20 мм рт. ст. и температуре 30 - 40. После перекристаллизации из смеси метанол - ацетон получают белые игольчатые кристаллы с т. пл. 89 - 91, выход 30,5 г (80,7%)Найдено, %; С 50,47; 50,63; Н 8,91; 8,98;1 ч 15,02; 15,15.С 61-1 34 ч 406.Вычислено, /,: С 50,9; Н 8,98; Х 14,8.Пр им ер 2. Дифенилметан,4-бисбисоксиэтил) -мочевины. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкоп, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 21,0 г (0,2 моля) диэтаноламина в 200 мл очищенного сухого хлороформа и при 20 - 25 и постоянном перемешивании в течение 30 - 40 мин прикапывают раствор 25,0 г О,1 моля) 4,4-дифенилметандиизоцианата в200 мл хлороформа. По окончании приливания изоциапата смесь подогревают до 50 - 60и выдерживают в течение 30 - 40 мин. Выпав 5 шее в осадок вещество фильтруют, промывают несколько раз свежими порциями хлороформа, сушат в вакууме и перекристаллизовывают из воды. Выход 24,3 г (52,8",о). Белысблестящие иглы, Т. пл, 140 - 142,10 Найдено, о/о. С 60,45; Н 7,28; 7,17; Х 12,52;12,31,С 23 1132 Х 406,Вычислено, о/о. С 60,0; Н 6,96; М 12,16. 15 Предмет изобретения1. Способ получения тетраоксиалкилзамещснных мочевин, отличающийся тем, что соответствующий диизоцианат подвергают взаимодействию с вторичным амипоспиртом и 20 среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, отл и чаю п 1 и й с я тем.что процесс проводят при 20 - 25 с последую.25 щей выдержкой при 50 - 60,