Способ очистки 3-(3, 4-диоксифенил) аланина

5 10 15 20 35 30 40 50 Формула изобретения 55 бО б 5 корроэионное воздействие на стенки аппаратов,используемых при оформлении технологического процесса. Проведение перекристаллиэации сильно окрашенных образцов 3-(3,4-диоксифенил)аланина из воды, содержащей 502 , не приводит к получению бесцветных кристаллов. В лучшем случае кристаллы имеют желтоватый оттенок.Цель изобретения - упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.Укаэанная цель достигается тем, что очистку 3-(3,4-диоксифенил)аланина от химических примесей производят путем образования комплекса 3-(3,4-диоксифенил)аланина со щавелевой кислотой с последующим разложением его гидроокисью калия или его солями слабых кислот.Процесс очистки 3-(3,4-диоксифенил)аланина заключается в растворении очищаемых образцов в растворе щавелевой кислоты при нагревании, как правило, при 90-100 С (если раствор имеет очень интенсивное окрашивание, то его осветляют с помощью активированного угля), внесении эатравочных кристаллов выделяемого комплекса обычно при 70-75 С, кристаллизации комплекса как правило, при 30-0 С, отделении. выпавших кристаллов комплекса, растворения их в воде при 90-100 С, нейтрализации избытка щавелевой кислоты гидроокисью калия или его солями слабых кислот обычно до рН 5,5-5,8, кристаллизации 3-(3,4-диоксифенил)аланина обычно при 30-0 С и их отделении. Таким образом получают бесцветные кристаллы 3-(3,4-диоксифенил)аланина химической чистоты не ниже 99.Предлагаемый способ может быть использован как для очистки д С- -(3,4-диоксифенил)аланина, так и для очистки его иэомеров. В последнем случае повышается как химическая, так и оптическая частота изомеров.Способ особенно эффективен при использовании его для выделения д 1- -3-(3,4-диоксифенил)аланина из реакционных смесей, получающихся в процессе синтеза с 11. 3-(3,4-диоксифенил)- аланина, после стадии гидролиза. Применение этого способа дает возможность получать выход по стадии выделения порядка 90 с чистотой выделяемого д 1-3-(3,4-диоксифенил)аланина не ниже 95.П р и м е р 1. 11,5 г дСЗ-(3,4- -диоксифенил)аланина с химической чистотой 76 растворяют при нагревании до 100 С в .22 мл воды, содержащей 5,2 г щавелевой кислоты. При 70 фС вносят 0,008 г мелкоизмельченных кристаллов комплекса 01-3- "(3;4-диоксифенил)алании щавелевая ,кислота. Раствор охлаждают до ООС,зыдерживают в течение трех ч. Выпав шие бесцветные кристаллы комплекса промывают водой. Вес 9,44 г, содержаниевщавелевой кислоты - 18,8, 9,44 г комплекса д 1-3-(3,4-диоксифенил)алании щавелевая кислота растворяют при нагревании в 57 мл воды и нейтрализуют КОН до рН 5,7, охлаждают до ОфС, выдерживают три ч, Выпавшие бесцветные кристаллы промывают водой. Выход д 1-3-(3,4-диоксифенил) - аланина 6,78 г (77,6) Химическая чистота 99,6.П р и м е р 2. 10,5 г В-З-(3,4- -диоксифенил)аланина 95 оптической чистоты и 90 химической чистоты растворяют при нагревании 90-100 С в 37 мл водысодержащей 7,7 г щавелевой кислоты. При 70 ОС вносят затравоч. ные кристаллы 0,009 г комплекса Ю- -3-(3,4-диоксифенил)алании . щавелевая кислота. Далее охлаждают до 0 С, выдерживают в течение трех ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 9,5 г, содержание щавелевой кислоты 20.9,5 г комплекса растворяют при нагревании в 85 мл воды, нейтрализуют КОН до рН = 5,7, охлаждают до 0 С, выдерживают в течение трех ч. Бесцветные кристаллы 1-3-(3,4-диоксифенил)-, аланина отфильтровывают. Выход 1-иэомера 5,98 г (63) с химической и оптической чистотой порядка 100.П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но нейтрализацию избытка щавелевой кислоты проводят КСОв количестве 2,44 г. Выход д 6-3-(3,4- -диоксифенил)аланина 6,5 г, химическая чистота 99,3.П р и м е р 4. В реакционную смесь после стадии гидролиза с концентрацией хлор-иона 4,03 об. объемом 20 мп, . содержащую 2,72 г д С- в (3,4-диоксифенил)аланина, добавляют 0,61 г щавелевой кислоты. Нейтрализуют КОН до рН 5,6. Выход 2,4 г, что составляет 88,3. Выпавшие кристаллы д б-З-(3,4-диоксифенил)аланина бесцветны, химическая чистота 96,2.Таким образом, предлагаемый способ упрощает технологический процесс очистки д 6-3-(3,4-диоксифенил)аланина, улучшает качество целевого продукта. 1. Способ очистки 3-(3,4-диоксифенил)аланина путем обработки его комплексообразующим агентом при нагревании и последующим разложением образующегося комплексного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, в качестве комплексообразующегося агента используют щавелевую кислоту, кристаллизацию образующегося комплекса про765260 Составитель Н. АнищенкоТехред,Т.Маточка Корректор Е. Папп Редактор М. Ликович Заказ 6897/11 Тирам 495 Поднисное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Уагород, ул. Проектная, 4 водят в присутствии эатравочных кристаллов последнего и разлагают образующееся комплексное соединение гидро- окисью калия или его.солями слабых кислот,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 3(3,4-диоксифенил)аланин и щавелевую кислоту берут в соотношении, равном 1:0,5-2. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент С 1 Ю 9 3928431,кл.260-519,опублик. 12.12.75.