Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов

Номер патента: 395361

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

АОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресдубдик395361 Зависимое от авт свидетельства-Заявлено 30,1/1.1971 ( 1677718/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 28 1/11.1973. Бюллетень35Дата опубликования описания 19.Х 11.1973 М. Кл. С 07 с 87/3 Хосударстееиимй комитет Совета Мииистроа СССР по делам иэобретеиий и открмтийДК 547 233 0088 8 Авторыизобретени А. А. Стоцкий, Н. И, Новац нинградский технологически Е. К, Легостае нститут им. Ленсове аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИ СОЛЕЙ ДИАЛКИЛАМИНОВ ЫХ 2 Предлагается новый способ получения азотнокислых солей диалгоиламинов, применяемых для синтеза диалкилнитраминов, а также в качестве экстрагентов для извлечения кислот и солей металлов из водных растворов.Известен способ получегсия азовнокислых солей вторичных аминов, заключающийся в нейтрализации водного раствора амина 70%- ной азотной кислотой с последующим выпариваогием полученного раствора в вакууме досуха. Однако этот процесс продолжителен, требует использования 70%-ной азотной кислоты, которую необходимо готовить предварительно, и, наконец, опасен, так как возможно разложение соли под действием остатков азотной кислоты,Предлагаемый способ за счет проведения процесса солеобразования в присутствии инертного растворителя.Предлагается реакцию солеобразования с применением диалкиламинов высокой актив. ности (рК, 9 - 11) проводить в среде инертного растворителя, например дихлорэтана. Это позволяет создать более мягкие условия для проведения реакции и сократить время слива компонентов до 20 - 30 лин.К 1 К 2 ХН+ НХОФ - К 1 К 2 ХН ХО з) где К 1 = К,=СгН,; и = СзНг; изо = С;Н 1,;СН 2 СН - СН 21 СгН 4 ОН 1 при К = С.НКе = Н=СНо.Целевые продукты выделяют путем охлаждения реакционной массы до минус 25 - минус 28 С и быстрого фильтрования ее.В качестве исходных продуктов используют торговую (96 - 98%) азотную кислоту, торговые вторичные амины и техническогй днхлорэтан. Из ряда опробованных растворителей (четыреххлорпстый углерод, дихлорэтап, хлороформ) наогбольшне вьгходы солей (65 - 86 о/о) получают в среде дихлорэтана.П р и м е р 1. К раствору 5,25 г (0,0762 лоло)98%-ной азотной кислоты в 10 лл дихлорэтана при минус 2 - минус 5 С прибавляют раствор 5 г (0,0685 лоло) днэтиламнна в 1 О лл дпхлорэтана и выдерживают 15 лин прн 20 С, Реакционную массу охлаждают до минус 25 - минус 28 С, выпавший продукт отфильтровы Овают на воронке Шотта. Выход соли 76/о,от, пл, 96 - 97 С, после перекрнсталлизацин из дихлорэтана т. пл. 102,5 - 103 С.П р и м е р 2. К раствору 5 г (0,0515 лоль)диаллплазгина в 10 лл дихлорэтаиа прп минус 2 - минус 5 С прибавляют раствор 3,9 г (0,0567 люль) 98%-ной азотной кислоты в 10 лл дихлорэтана и выдерживают 15 лин при 20 С, Реакционную массу охлаждают до 30минус 25 - минус 28 С. Выпавший продукт фильтруют на вороненке Шотта, Выход продукРедактор О. Кузнецова Корректоры Е. Михееваи Л. Чуркина Заказ 690/2272 Изд,943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент та сырого 87 ого, перекристаллизованного нз дихлоРэтана 70 с/о, т, пл. 67,0 - б/,5 С. Аналогично получают азотггокислые соли других диалкил а угинов. Предмет изобретенияСпособ получения азотнокислых солей дтгалкиламинов на основе взаимодействия вторичных аминов и азотпой кислоты, от,гицаюигийсл тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в середе иггертвого раство рителя, например дихлорэтана, с последующим,выделением целевого продукта путем фильтрации реакционной массы, охлажденной до минус 25 - минус 28 С.

Смотреть

Заявка

1677718

А. А. Стоцкий, Н. И. Новацка, Е. К. Легостаева Ленинградский технологический институт Ленсовета

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 211/63

Метки: азотнокислых, диалкиламинов, солей

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-395361-sposob-polucheniya-azotnokislykh-solejj-dialkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов</a>

Похожие патенты