Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 395361
Автор: Авторы
Текст
АОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресдубдик395361 Зависимое от авт свидетельства-Заявлено 30,1/1.1971 ( 1677718/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 28 1/11.1973. Бюллетень35Дата опубликования описания 19.Х 11.1973 М. Кл. С 07 с 87/3 Хосударстееиимй комитет Совета Мииистроа СССР по делам иэобретеиий и открмтийДК 547 233 0088 8 Авторыизобретени А. А. Стоцкий, Н. И, Новац нинградский технологически Е. К, Легостае нститут им. Ленсове аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИ СОЛЕЙ ДИАЛКИЛАМИНОВ ЫХ 2 Предлагается новый способ получения азотнокислых солей диалгоиламинов, применяемых для синтеза диалкилнитраминов, а также в качестве экстрагентов для извлечения кислот и солей металлов из водных растворов.Известен способ получегсия азовнокислых солей вторичных аминов, заключающийся в нейтрализации водного раствора амина 70%- ной азотной кислотой с последующим выпариваогием полученного раствора в вакууме досуха. Однако этот процесс продолжителен, требует использования 70%-ной азотной кислоты, которую необходимо готовить предварительно, и, наконец, опасен, так как возможно разложение соли под действием остатков азотной кислоты,Предлагаемый способ за счет проведения процесса солеобразования в присутствии инертного растворителя.Предлагается реакцию солеобразования с применением диалкиламинов высокой актив. ности (рК, 9 - 11) проводить в среде инертного растворителя, например дихлорэтана. Это позволяет создать более мягкие условия для проведения реакции и сократить время слива компонентов до 20 - 30 лин.К 1 К 2 ХН+ НХОФ - К 1 К 2 ХН ХО з) где К 1 = К,=СгН,; и = СзНг; изо = С;Н 1,;СН 2 СН - СН 21 СгН 4 ОН 1 при К = С.НКе = Н=СНо.Целевые продукты выделяют путем охлаждения реакционной массы до минус 25 - минус 28 С и быстрого фильтрования ее.В качестве исходных продуктов используют торговую (96 - 98%) азотную кислоту, торговые вторичные амины и техническогй днхлорэтан. Из ряда опробованных растворителей (четыреххлорпстый углерод, дихлорэтап, хлороформ) наогбольшне вьгходы солей (65 - 86 о/о) получают в среде дихлорэтана.П р и м е р 1. К раствору 5,25 г (0,0762 лоло)98%-ной азотной кислоты в 10 лл дихлорэтана при минус 2 - минус 5 С прибавляют раствор 5 г (0,0685 лоло) днэтиламнна в 1 О лл дпхлорэтана и выдерживают 15 лин прн 20 С, Реакционную массу охлаждают до минус 25 - минус 28 С, выпавший продукт отфильтровы Овают на воронке Шотта. Выход соли 76/о,от, пл, 96 - 97 С, после перекрнсталлизацин из дихлорэтана т. пл. 102,5 - 103 С.П р и м е р 2. К раствору 5 г (0,0515 лоль)диаллплазгина в 10 лл дихлорэтаиа прп минус 2 - минус 5 С прибавляют раствор 3,9 г (0,0567 люль) 98%-ной азотной кислоты в 10 лл дихлорэтана и выдерживают 15 лин при 20 С, Реакционную массу охлаждают до 30минус 25 - минус 28 С. Выпавший продукт фильтруют на вороненке Шотта, Выход продукРедактор О. Кузнецова Корректоры Е. Михееваи Л. Чуркина Заказ 690/2272 Изд,943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент та сырого 87 ого, перекристаллизованного нз дихлоРэтана 70 с/о, т, пл. 67,0 - б/,5 С. Аналогично получают азотггокислые соли других диалкил а угинов. Предмет изобретенияСпособ получения азотнокислых солей дтгалкиламинов на основе взаимодействия вторичных аминов и азотпой кислоты, от,гицаюигийсл тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в середе иггертвого раство рителя, например дихлорэтана, с последующим,выделением целевого продукта путем фильтрации реакционной массы, охлажденной до минус 25 - минус 28 С.
СмотретьЗаявка
1677718
А. А. Стоцкий, Н. И. Новацка, Е. К. Легостаева Ленинградский технологический институт Ленсовета
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07C 211/63
Метки: азотнокислых, диалкиламинов, солей
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-395361-sposob-polucheniya-azotnokislykh-solejj-dialkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азотнокислых солей диалкиламинов</a>
Способ получения тиазолилкарбамоилзамещенных эфирных производных азотной кислоты или их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1706388
Опубликовано: 15.01.1992
МПК: A61K 31/425, C07D 277/56, C07D 417/04
Метки: аддитивных, азотной, галоидводородными, кислотами, кислоты, производных, солей, тиазолилкарбамоилзамещенных, эфирных
...с);8,11 (1 Н, т, 3=5 Гц).Масс-спектр, м/е: 274, 232, 211, 198, 169, 127, 43.2), М-(2-Нитрооксиэтил) -2- (К-метилацетамидо) -4-тиаэолкарбоксамид.Т,пл, 134-135 С (разл., этанол) .ИК-спектр (нуджол), см : 3410, 1670, 1650, 1620, 1280, 890, 870.ЯМР (ДМСО-д 6) 8 ); 2,40 (ЗН, с);3,4-3,9 (2 Н, и); 3,75 (3 Н, с); 4,68/,65 (1 Н, с); 8,00-8,35 (1 Н, с);10,48 (1 Н, шир. с),Ма сс- спектр, и/е: 289, 288, 226,212, 183, 4 Ь,1/) . И-3-Бис(нитроокси) пропил)2-метил-тиаэолкарбоксамид.ЯМР (ЛМСО-Л 6 У): 2,70 (ЗНс);3,6-4,05 (."Н, м); 4,4-5,2 (2 Н, и);5,3-5,8 (1 Н, и); 7,7 (1 Н, шир с);7,97 (1 Н с)Масс-спектр, м/е: 306, 243, 197,155, 126, 98.П р и и е р 4. Следующие веществаполучают по методике примеров 1 а-внепрерывно.1),...
Способ получения тиазолилкарбамоилзамещенных эфирных производных азотной кислоты или их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1760984
Опубликовано: 07.09.1992
МПК: A61K 31/425, C07D 277/56, C07D 417/04
Метки: аддитивных, азотной, галоидводородными, кислотами, кислоты, производных, солей, тиазолилкарбамоилзамещенных, эфирных
...смЦелевые соединения и их фармацевтически приемлемые аддитивные соли с галоидводородными кислотами способа настоящего изобретения обладают сосудорасширяющей активностью и длительным воздействием и являются пригодными в качестве сосудорасширяющего агента,С целью демонстрации их полезности ни ке показаны результаты испытания представительного соединения способа настоящего изобретения.1) Влияние на выделенную аорту крысы.Метод испытания,Из крыс удаляют аорты. Из аорты вырезают спиральные полосы длиной приблизительно 10 мм и суспендируют в органической бане, содержащей раствор Тираде, при 37 С, продуваемый газовой смесью из 95; кислорода и 5 об диоксида углерода, Тонус полос записывают на многоканальном самописце с преобразователем...
Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты
Номер патента: 186499
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: na-соли, а-нафталинсульфо-кислоты
...слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок...
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с минеральными кислотами или органическими сульфокислотами
Номер патента: 596166
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07D 277/24
Метки: аддитивных, кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола
...Х -- предпочтитель можно получить гидролизом известно атом хлора.ных сложных эфирон с последующей этериФикацией.Соединения формулы н могут быть известными или не описанными оП р и м е р. Получение хлоргидратабыть получены восстановлением соответ- -диметилкарбамоилокси)-метил 1-тиазола.ствующих кислот или производных кислотЯ Смешивают 50 стаких как алкильные сложные эфиры.Смешивают 5 см безнодного и дипереВосстановителем может быть алюмокисного тетрагид оф ана 1 9Р ФУР , , г гидригидрид лития или смешанный г рид ли да натрия в суспензии в масле, перемешивают, прибавляют 5,2 г 2-метилтиЯ и бора, Реакцию пРедпочтительно .-оксиметилтиазола, а затем 8,9 г хлорведут в среде органического раствориангидрида диметилкарбаминоной...
Способ получения производных 6-( -2ациламидо-2-фенил ацетамидо) пеницилановой кислоты или их солей
Номер патента: 622407
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68
Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей
...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...
Предыдущий патент: Способ получения п-динитрозобензола
Следующий патент: Способ получения 0-хлорбензонитрила
Случайный патент: Способ склеивания оболочковых полуформ и устройство для его осуществления