Способ получения п-динитрозобензола

Номер патента: 395360

Авторы: Гареев, Хищенко, Черкашина

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ395360 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02,Х 11,1971 ( 1720608/23-4с присоединением заявкиПриоритет л. С 07 с 810 асударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий ДК 547,545,07(08 8,7111.1973. Бюллетень35ания описания 26,Х 11,1973 Опубликовано Дата опублик Авторыизобретения А. Гареев, Н ашина и Ю. С. Хищенко вите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ДИНИТРОЗОБЕНЗОЛ Изобретение относится к области получения активных вулканизующих агентов каучука, в частности п-динитрозобензола.Известны способы получения гг-динитрозобснзола путем окисления п-хинондиоксима 5 железосинеродистыч калием в щелочной среде при 4 - 8 С. Келезосинеродистый калий является сильным окислителем, что позволяет провести реакцию в несколько минут, Но в производственных условиях ввиду мелкодис персности продукта в процессе фильтрации реакционной массы требуется длительное пребывание продукта при низких температурах. Вследствие этого сильно ухудшается качество продукта - падает вулканизующая актив ность. Повышение температуры реакционной смеси в период фильтрования нежелательно из-за образования в щелочной среде под воздействием окислителя ряда побочных продуктов и как следствие ухудшение качества 2 п-динитрозобензола.Для улучшения качества и-динитрозобензола последний предложено получать окислением и-хинондиоксима 30 - 35% -ной азотной кислотой при 40 - 50 С. Выход целевого продукта 2 90 - 95%, вулканизующая активность 85 -п-хинондиоксима, просеянного через сито с размером ячеек 280 - 315 лглг. При температуре 40 - 45 С и перемешивании мешалкой из мерника дозируют 36 л 57-,ной азотной кислоты в течение 5 - 10 лгин. Дополнительно перемешивают барботером. Суспензию нагревают до 40 - 50 С и выдерживают 30 - 40 лгин. Образовавшийся гг-динитрозобензол отфильтровывают при 40 - 45 С в течение 10 - 15 лгггн, промывают водой до нейтральной реакции н 20 л ацетона. Сушку полученного продукта осуществляют в вакуум-сушильном шкафу при 35 С и давлении 500 - 600 млг рт. ст. в течение 6 - 8 час.Полученный по предлагаемому методу и-дннитрозобензол соответствует ТУ-13-71 и обладает высокой вулканизующей способностью, что позволяет значительно расширить область его применения и получать при его использовании резиновые изделия с высокими физико-механическими показателямн. Пред изобретени Способ получения тем окисления гг-х окислителя, отлича улучшения качества лителя берут 30 - 35 процесс ведут при выделением продукт итрозобензо В аппарат ил заливаю 760 г сухог 95 /,.П р и м е р 1. Получение и-д ла на полузаводской установке нержавеющей стали емкостью 42 - 44 л воды и засыпают 2 к и-динитрозобензола пуинондиоксигиа действием югггийся тем, что, с целью продукта, в качестве окпс- %-ную азотную кислоту и 40 - 50 С с последующим а известными приемами.

Смотреть

Заявка

1720608

Г. А. Гареев, Н. А. Черкашина, Ю. С. Хищенко

МПК / Метки

МПК: C07C 201/00, C07C 207/02

Метки: п-динитрозобензола

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-395360-sposob-polucheniya-p-dinitrozobenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-динитрозобензола</a>

Похожие патенты