Способ получения серусодержащей фепольной смолыйчп;: i;: ; .: “7i)4tju ukisiil. c t уу

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.1 Х 1970 ( 1479160/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11.Ч 11.1973. Бюллетень30Дата опубликования описания 22.1,1974 М, Кл. С 08 д 3314 Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий УДК 678,684(088,8) Авторыизобретения В, ф. Матренкин, И, ф, Попов, К. В, Аббасова, А, И. Костина и Н. Я, Кучер Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургииЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ яемого в сообразно Мажино 0,01 моля, снаоженешалкой фенола, 0 г тверИзобретение относится к области получения фенольных смол с малой степенью осернения, пригодных для синтеза ионитов.Известен способ получения серусодержащей фенольной смолы путем поликонденсации фенола и серы в присутствии щелочных катализаторов при 130 - 160 С до прекращения выделения сероводорода.Однако продукты получаются с глубокой степенью осернения и поэтому не могут быть применены для синтеза ионообменных продуктов.Целью данного изобретения является получение фенольных смол с наименьшей степенью осернения.Эта цель достигается проведением реакции поликонденсации при температуре 140 в 1 С в течение 2 - 4 час в присутствии КаОН при молярном соотношении фенола и серы 1: 0,5 -3,0.Количество катализатора, примен реакции поликонденсации, целе брать 0,1 моль на 1 моль фенола брать меньшее количество, например но при этом реакция замедляется.,П р и м е р. В трехгорлую колбу, ную обратным холодильником и помещают 232,5 г, расплавленног 11,0 лл дистиллированной воды и дой гидроокиси натрия. Смесь нагревают до 110 С, подключают поглотители сероводорода, заполненные раствором щелочи, и загружают в реактор измельченную серу (39,2 г). Реак ционная масса моментально буреет и начинается обильное выделение сероводорода. Нагрев смеси ведут на масляной бане при температуре 140 - 145 С в течение 4 час. Запем полученные сульфиды фенола в горячем со стоянии выливают из реактора в фарфоровуючашку или в противень из нержавеющей стали. Выход смолы около 263 г, содержание серы в смоле 8%. Очищают смолу от продуктов реакции путем дробного переосаждения. Для этого смолу растворяют. сначала в 10%-ном растворе гидроокиси натрия, а затем к нему постепенно прибавляют 10% -ный раствор соляной кислоты (или насыщенный раствор поваренной соли). Эти операции повторяют 3 - 4 раза. Влажную смолу промывают несколькими порциями воды (до нейтральной реакции фильтрата) и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 70 С.Спиртовые растворы сульфидов фенола могут храниться очень длительное время без каких-либо видимых изменений (больше года).390120 Условия проведения опытов при получении серусодержащих смол с различным соотношением фенола и серы при температуре 140 - 145 С и продолжительности реакции 2 - 4 часа Номер образца 16,9 21,6 14,0 47,6 7,316,1 1,029,4 205 19,2 20,0 400 276 25,3 28,0 53,0 36,2 27,1 41,8 56,7 10,036,2 25,7 361 12,5 44,5 20,0 66,5 17,6 95,5 92,4 50,4 43,4 64,7 61,2 Очень подвижн,массаОчень вязкая,подвижн. массаПодобнозастывш вару Очень вязкая, но подвижнмасса Стекловидная масса Подобножидкомумеду Подобногустомумеду Очень вязкая масса При комнатной температуре Растворимость смолы, г/100 мл раствора Гидроокись натрия, 10%-я 105(25)Этиловый спирт, 96%-ныйформалин, 40%-ныйДиметилформалинЭпихлоргидрин Предмет изобретевия нии, отличающийся тем, что, с целью получения фенольных смол с наименьшей степенью осернения, реакцию проводят в течение 2 - 4 час при 140 - 145 С и молярном соотношении фенола и серы 1: 0,5 - З,О,Способ получения серусодержащей фенольной смолы путем поликонденсации фенола и элементарной серы в присутствии щелочного 50 катализапора, в водной среде, прн нагреваСоставитель К. КостинаТехред Л. Грачева Корректор Т. Добровольская Редактор Л. Емельянова Заказ 3714/9 Изд.1739. Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская набд, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Количество исходного компонента Фенол, мольгралгмоСера, мольграммоГидроокис ь натрия, мольграммоВода дистиллированная, мольграмлгоОбщий вес компонентов, гВес полученной смолы, гВыход смолы, %Содержание серы в смоле, %До переосажденияПосле переосажденияРасчетноеУбыль суммарного веса компонентов после реакцииг%Количество выделившегося сероводорода (в пересчете на серу), гоГКонсистентиое состояние смолыПри температуре реакции 1,0 232,5 80,6 0,5 39,2 13,6 0,1 10,0 3,4 0,2 10,7 3,7 292,4 263,0 90,0